纳米材料的检测分析技术.ppt

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1、纳米材料的检测分析技术简介电子与物质相互作用一、电子显微镜的电子光学基础当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1％的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有：1)二次电子—从距样品表面l00Å左右深度范围内激发出来的低能电子。<50eV---SEM2)背散射电子—从距样品表面0.1—1μm深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似入射电子能量。SEM、低能电子衍射3)透射电子—如果样品足够薄(1μm以下)。透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。TEM4)吸收电子—残存在样

2、品中的入射电子。吸收电子像：表面化学成份和表面形貌信息。5)俄歇电子—从距样品表面几Å深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。6)非弹性散射电子—入射电子受到原子核的吸引改变方向电子。能量损失谱。7)X射线(光子)—由于原子的激发和退激发过程，从样品的原子内部发射出来的具有一定能量的特征X射线，发射深度为0.5—5μm范围。8)阴极荧光—入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。9)感应电动势—自由载流子在半导体的局部电场作用下,各自运动到一定的区域积累起来,形成净空间电荷而产生电位差。二、透射电子显微镜（TEM）组成：照明系统、样品台、物镜系统、放大系

3、统、数据记录系统。a电子显微镜b光学显微镜聚焦后形成细而平行的电子束H2V3O8纳米带的TEM照片TEM法测纳米样品的优缺点优点：分辨率高，1-3Å；放大倍数可达几百万倍；亮度高；可靠性和直观性强，是颗粒度测定的有效方法。缺点：缺乏统计性。立体感差，制样难，不能观察活体，可观察范围小，从几个微米到几个埃。[1]取样时样品少，可能不具代表性。[2]铜网捞取的样品少。[3]观察范围小，铜网几平方毫米就是1012平方纳米。[4]粒子团聚严重时，观察不到粒子真实尺寸。三、扫描电子显微镜SEM基本结构JSM-6700FSEM分析样品的优缺点优点：1)仪器分辨本领较高，通过二次电子像能够

4、观察试样表面60Å左右的细节。2)放大倍数变化范围大(一般为l0—150000倍)，且能近续可调。3)观察试样的景深大，图像富有立体感。可用于观察粗糙表面，如金属断口、催化剂等。4)样品制备简单。缺点：不导电的样品需喷金(Pt、Au)或喷碳处理，价格高，分辨率比TEM低，现为3-4nm。高分子纳米管FE-SEMimageofrepresentativehelicalnanofibersafteragrowthperiodof2h.二次电子Field-emissionscanningelectronmicroscopy(FE-SEM)imageofrepresentativeh

5、elcialnanofibersafteragrowthperiodof3min.背散射电子螺旋形碳纳米管四、扫描隧道显微镜STM1981年，美国IBM司G.Binning和H.Rohrer博士发明了扫描隧道显微镜，针尖与样品间距1nm，横向分辨率0.4nm。这是目前为止能进行表面分析的最精密仪器，既可观察到原子，又可直接搬动原子。横向分辨率可达到0.1nm，纵向分辨率可达到0.01nm。两位博士因此获得1986年诺贝尔物理奖。世界上第一台扫描隧道显微镜(STM)STM的针尖1．基本结构(1)探针：探针最尖端非常尖锐，通常只有一两个原子。决定STM的横向分辨率。通常是Pt,P

6、t-Ir,W，通过电化学、剪切拨拉的方法制作。(2)压电三角架：在压电三角架上加电场，使压电材料变形，产生收缩和膨胀，其精度可达到每改变1伏引发~10Å的膨胀或收缩来控制探针的运动。STM示意图2.STM工作原理[1]隧道电流的产生在样品与探针之间加上小的探测电压，调节样品与探针间距控制系统，使针尖靠近样品表面，当针尖原子与样品表面原子距离≤10Å时，由于隧道效应，探针和样品表面之间产生电子隧穿，在样品的表面针尖之间有一纳安级电流通过。电流强度对探针和样品表面间的距离非常敏感，距离变化1Å，电流就变化一个数量级左右。[2]扫描方式：移动探针或样品，使探针在样品上扫描。根据样品

7、表面光滑程度不同，采取两种方式扫描：恒流扫描，恒高扫描A:恒流扫描：即保持隧道电流不变，调节探针的高度，使其随样品表面的高低起伏而上下移动。样品表面粗糙时，通常采用恒流扫描。移动探针时，若间距变大，势垒增加，电流变小，这时，反馈系统控制间距电压，压电三角架变形使间距变小，相反…..，保持隧道电流始终等于定值。记录压电三角架在z方向的变形得到样品表面形貌。B:恒高扫描：当样品表面很光滑时，可采取这种方式，即保持探针高度不变，平移探针进行扫描。直接得到隧道电流随样品表面起伏的变化。特点：成像速度快。3.ST