纳米材料的粒度分析与形貌分析.ppt

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1、成分分析形貌分析粒度分析结构分析表面界面分析第六章纳米材料的表征与检测技术1.纳米材料的粒度分析1.1粒度分析的概念①晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界。②一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子。③团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用而形成的更大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种，团聚体的形成过程使体系能量下降。④二次颗粒；是指人为制造的粉料团聚粒子。例如制备陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颖粒。纳米微粒一般指一次颗粒。它的结构可以为晶态、非晶态和准晶态。可以是单相、多相或多晶结构。⑤颗粒

2、尺寸的定义对球形颗粒来说颗粒尺寸(粒径)即指其直径。规则球形颗粒用球的直径或投影圆的直径表示。形状不规则或不对称的颗粒用长、宽、高的某种平均值来表示，称为几何粒径。由于几何粒径计算繁锁，可以通过测量其比表面积、光波衍射等性质来测定的等效直径称为等当直径(当量直径)。比表面粒径--利用吸附法、透过法和润湿热法测定粉末的比表面积,再换算成具有相同比表面积的均匀球形颗粒的直径。纳米颗粒的粒径测量方法很多。下面介绍几种常用的方法。1.纳米材料的粒度分析1.2.粒度分析的种类和适用范围筛分法、显微镜法、沉降法激光衍射法、激光散射法、光子相干光谱法、电子显微镜图像分析法

3、、基于布朗运动的粒度测量法和质谱法其中激光散射法和光子相干光谱法由于具有速度快、测量范围广、数据可靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等测量而被广泛应用。其测量颗粒最小粒径可以达到20nm和1nm。1.2.1显微镜法光学显微镜0.8-150μm电子显微镜小于0.8μm，1nm-5μm范围内的颗粒图像分析技术因其测量的随机性、统计性和直观性被公认为是测量结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。优点：直接观察颗粒形状，可以直接观察颗粒是否团聚。缺点：取样代表性差，实验重复性差，测量速度慢。对于纳米材料体系的粒度分析，首先要分清是对颗粒的一次粒度还是对二次粒度进

4、行分析。一次粒度的分析主要采用电镜的直观观测，根据需要和样品的粒度范围，可依次采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、扫描隧道电镜(STM)、原子力显微镜(AFM)观测，直观得到单个颗粒的原始粒径及形貌。由于电镜法是对局部区域的观测，所以，在进行粒度分布分析时，需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。纳米材料颗粒体系二次粒度统计分析方法，按原理分较先进的三种典型方法是:高速离心沉降法、激光粒度分析法和电超声粒度分析法。1.2.2.电镜观察粒度分析最常用的方法，不仅可以进行纳米颗粒

5、大小的分析，也可以对颗粒大小的分布进行分析，还可以得到颗粒形貌的数据。扫描电镜和透射电镜主要原理：通过溶液分散制样的方式把纳米材料样品分散在样品台上，然后通过电镜放大观察和照相。通过计算机图像分析程序就可以把颗粒大小、颗粒大小的分布以及形状数据统计出来。分辨率：6nm左右，场发射扫描电镜0.5nm制样：溶液分散或干粉制样样品要求：有一定的导电性能对于非导电性样品：表面蒸镀导电层如表面镀金，蒸碳等。一般在10nm以下的样品不能蒸金，因为颗粒大小在8nm左右，会产生干扰，应采取蒸碳方式。扫描范围：扫描电镜：1nm到毫米量级透射电镜：1—300nm之间2.纳米材料

6、的形貌分析2.1形貌分析的重要性对于纳米材料，其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。形貌分析主要内容是分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。2.2形貌分析的主要方法扫描电子显微镜(SEM)透射电子显微镜(TEM)扫描隧道显微镜(STM)原子力显微镜(AFM)3.成分分析3.1成分分析方法与范围类型（对象）:微量样品分析和痕量成分分析取样量待测成分的含量（分析目的）：体相元素成分分析表面成分分析微区成分分析等方法体相元素组成分析方法：原子吸收、原子发射、ICP质谱（破坏性）X射线荧光与衍射分析方法（非破坏性

7、）原理：X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应关系。用途：定性和半定量3.2X射线荧光光谱分析方法（XFS）表面分析方法：X射线光电子能谱（XPS）分析方法俄歇电子能谱（AES）分析方法电子衍射分析方法二次离子质谱（SIMS）分析方法等获得信息：纳米材料表面化学成分、分布状态与价态、表面与界面的吸附与扩散反应的状况等进行测定X射线光电子能谱和俄歇电子能谱分析方法原理：基于材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布（能谱）而对材料表面元素进行分析的方法。区别：两者的主要区别是所采用的激光源不同，X射线光电子能谱用X射线作为激发源，而俄歇电子能谱则

8、采用电子束作为激发源。3.3电子能谱分析获得信息：X