标准溶液配制标定操作规程.pdf

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1、编号：JXJL(SW)-PZ001-2018标准溶液配制与标定版本：A0操作规程第1页共9页1范围本规程适用于标准溶液的配制与标定2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、亚硝

2、酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定

3、浓度的±5%范围以内。3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)

4、代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化1编号：JXJL(SW)-PZ001-2018标准溶液配制与标定版本：A0操作规程第2页共9页锌标准滴定溶液外)，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释(不含非水溶剂的标准滴定溶液)，必要时重新标定。当需用本规程规定浓度以外的标准滴定溶液时，可参考本规程中相应标准滴定溶液的制备方法进行配制和标定。3.10贮存及有效期a)除另有规定外，标准滴定溶液在10～30℃下,密封保存时间一般不超

5、过6个月；碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]、高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月；超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。b)标准滴定溶液在10～30℃下，开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧)；碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月；亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15天。c)当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液

6、起理化作用，最薄处不小于0.5mm。3.12本标准中所用溶液以“%”表示的除“乙醇(95%)”外其他均为质量分数。4标准滴定溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准滴定溶液4.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。氢氧化钠标液浓度c(NaOH)/(mol/L)氢氧化钠溶液体积V/mL1540.5270.15.44.1.2标定按下表的规定量，称取于105-110℃烘箱中干燥至恒量的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（精确至0.0001g）,加无二氧

7、化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验。2编号：JXJL(SW)-PZ001-2018标准溶液配制与标定版本：A0操作规程第3页共9页氢氧化钠标液的浓度基准邻苯二甲酸氢钾的质量无二氧化碳水的体积c(NaOH)/(mol/L)m/gV/mL17.5800.53.6800.10.7550氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)按下式计算：m1000c(NaOH)(VV)M12式中：m——邻