透射电子显微镜原理及结构.ppt

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1、透射电子显微镜工作原理及结构3.1透射电镜工作原理及结构3.1.1透射电镜工作原理3.1透射电镜工作原理及结构3.1.2透射电镜结构(1)光学成像系统：照明、成像放大系统、图像观察记录系统1、透射电镜的结构透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电气系统三部分组成。是产生具有一定能量、足够亮度和适当小孔径角的稳定电子束的装置，包括：电子枪、聚光镜3.1透射电镜工作原理及结构3.1.2透射电镜结构(2)真空系统电子显微镜镜筒必须具有高真空，这是因为：若镜筒中存在气体，会产生气体电离和放电现象；电子枪灯丝被氧化而烧断；高速电子与气体分子碰撞而散射，降低成像衬度及污染样品

2、。电子显微镜的真空度要求在10-4-10-6Torr。(3)电气系统主要有灯丝电源和高压电源，使电子枪产生稳定的高照明电子束；各个磁透镜的稳压稳流电源；电气控制电路。3.1透射电镜工作原理及结构3.1.2透射电镜结构(1)分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它反应了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。用两种指标表示：点分辨率：表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离。线分辨率：表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。(2)放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。(3)加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的能量和波长。3.2透射电

3、镜主要性能指标3.3透射电镜样品制备方法应用透射电镜对材料的组织、结构进行深入研究，需具备以下两个前提：制备适合TEM观察的试样，厚度100-200nm，甚至更薄；建立阐明各种电子图象的衬度理论。对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型：经悬浮分散的超细粉末颗粒。用一定方法减薄的材料薄膜。用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复型膜。分散：用超声波分散器将需要观察的粉末在溶液（不与粉末发生作用的）中分散成悬浮液。镀膜：用滴管滴几滴在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上。待其干燥（或用滤纸吸干）后，再蒸上一层碳膜，即成为电镜观察用的粉末样品。检查:如需检查粉末在支持

4、膜上的分散情况，可用光学显微镜进行观察。也可把载有粉末的铜网再作一次投影操作，以增加图像的立体感，并可根据投影“影子”的特征来分析粉末颗粒的立体形状。3.3透射电镜样品制备方法3..3.1直接样品的制备1、粉末样品制备3.3透射电镜样品制备方法3..3.1直接样品的制备2．薄膜样品的制备块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等.适用于生物试样适用于金属材料适用于在化学试剂中能均匀减薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。无机非金属材料大多数为多相、多组分的的非导电材料

5、，上述方法均不适用。60年代初产生了离子轰击减薄装置后，才使无机非金属材料的薄膜制备成为可能。3.3透射电镜样品制备方法3..3.1直接样品的制备将待观察的试样按预定取向切割成薄片，再经机械减薄抛光等过程预减薄至30～40um的薄膜。把薄膜钻取或切取成尺寸为2.5～3mm的小片。装入离子轰击减薄装置进行离子轰击减薄和离子抛光。3.3透射电镜样品制备方法3..3.1直接样品的制备其减薄原理是：在高真空中，两个相对的冷阴极离子枪，提供高能量的氩离子流，以一定角度对旋转的样品的两面进行轰击。当轰击能量大于样品材料表层原子的结合能时，样品表层原子受到氩离子击发而溅射、经较长

6、时间的连续轰击、溅射，最终样品中心部分穿孔。穿孔后的样品在孔的边缘处极薄，对电子束是透明的，就成为薄膜样品。3.3透射电镜样品制备方法3..3.1直接样品的制备1、复型样品的制备复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。3.3透射电镜样品制备方法3..3.

7、1间接样品的制备碳一级复型是通过真空蒸发碳，在试样表面沉淀形成连续碳膜而制成的。塑料—碳二级复型是无机非金属材料形貌与断口观察中最常用的一种制样方法3.3透射电镜样品制备方法3..3.1间接样品的制备萃取复型既复制了试样表面的形貌，同时又把第二相粒子粘附下来并基本上保持原来的分布状态。通过它不仅可观察基体的形貌，直接观察第二相的形态和分布状态，还可通过电子衍射来确定其物相。因此，萃取复型兼有复型试样与薄膜试样的优点。2、萃取复型3.3透射电镜样品制备方法3..3.1间接样品的制备在一般复型中，有时为了暴露第二相的形貌需选用适当的侵蚀剂溶去部分基体，使第二相粒子凸