仪器分析第3章气相色谱分析.ppt

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1、第3章气相色谱分析3.1、气相色谱仪3.2、气相色谱流动相与固定相3.3、气相色谱检测器3.4、气相色谱分离分析条件3.5、气相色谱定性方法3.6、气相色谱定量方法3.7、毛细管柱气相色谱法简介3.8、气相色谱的应用气相色谱过程：待测物样品被被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附——脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。气固色谱：利用不同物质

2、在固体吸附剂上的物理吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。气液色谱：利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。第一节气相色谱仪102G型气相色谱仪102型气相色谱仪（常用于学生实验）GC-7890气相色谱仪带色谱工作站GC-7890气相色谱仪外观内部结构GC-9A气相色谱仪日本东京Shimadzu6890气相色谱仪毛细管柱色谱（美国安捷伦科技公司Agilent)检测系统记录系统H2,N2或Ar气路系统进样系统分离系统一、气路系统(Carriergass

3、upply)－载气系统获得纯净、流速稳定的载气。包括气源、净化干燥管和气体流速控制.密封性好、流速稳定、流速控制方便和测量准确等。作用：组成：要求：载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。常用的载气有：H2、N2、He净化干燥管：去除载气中的水、O2、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。压力表：多为两级压力指示：钢瓶压力；柱头压力指示；流量计：柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubblemeter)测流速（

4、现代有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变）。二、进样系统(Sampleinjectionsystem)把试样快速而定量地加到色谱柱上端，以便进行分离。进样器和气化室两部分。进样量或体积适宜；“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20L，对毛细管柱，体积约为~10-3L，此时应采用分流进样装置来实现。作用：组成：进样要求：对气化室的要求：密封性好、体积小、热容量大、对样品无催化效应。进样量、进样速度和试样的气化速度都影响色谱的分离效率以及分析结果的精密度和准确度。气化室的作用：将液体或固体试样迅速、完全气化，以保

5、证色谱峰有较小的宽度（汽化室温度比样品中最易蒸发的物质的沸点高约50oC）。三、分离系统（心脏部分）把混合物样品中各组分进行分离的装置。包括色谱柱、色谱炉（柱箱）和温度控制装置。填充柱和开管柱（或毛细管柱）。柱温：影响分离的最重要因素。其变化应小±0.x℃。作用：组成：色谱柱：柱材料：金属、玻璃、融熔石英等。填充柱：U形或螺旋形，内径2～4mm，长1～3m，内填固定相；开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1～0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10～30cm的螺旋状。四、检测系统将各分离组分及其浓度的变化通过

6、检测器转换成电信号，经放大器放大后送到数据记录装置地得到色谱图。然后进行定性和定量分析。占有重要地位。检测器、放大器、检测器的电源控温装置。响应快、灵敏度高、噪声低、线性范围宽，对各种物质均有响应，对流速和温度变化不敏感。温度变化直接影响检测器的灵敏度和稳定性。作用：组成：理想的检测器要求：五、记录及数据处理系统记录仪是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置，是重要的附属设备。实际是一种电子电位差计。第二节气相色谱流动相与固定相一、流动相（载气）气相色谱常用的载气有氢、氮、氩和氦气等惰性气体。选用何种气体及气体的纯度应根据检测

7、器的种类和分析要求而定。在气相色谱分析中，载气是惰性的，与组分没有亲和作用。二、固定相气相色谱柱可分为两类：1）用于气固色谱的固定相：固体吸附剂；2）用于气液色谱的固定相：固定液+载体。混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于所用固定相，选择固定相是GC的关键问题。（一）气固色谱固定相——固体吸附剂是利用其中固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离。主要用于分离小分子量的永久气体及烃类。1.常用固体吸附剂硅胶（强极性）、氧化铝（弱极性）、活性炭（非极性）、分子筛（极性，筛孔大小）2.人工合成固体吸附剂高分子多孔微球（GDX）。可

8、在活化后直接用于分离。这类高分子多孔微球特别适用于有机物中痕量水的分析,也可用于多元醇、脂肪酸、脂类等的分析。气－固色谱法常用的集中吸附剂及其性能（二）气液色谱固定相——载体+固定液由载体和固定液构成；载体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的