仪器分析课件气相色谱分析G

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1、气相色谱分析Gaschromatography色谱分析:分离分析技术---先分离后分析分离效能高，分析速度快，样品用量少，自动化程度高，有着广泛的应用。以试样组分(具有不同的物理化学性质和结构差异)在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的分离分析方法称色谱法固定相:stationaryphase保持固定,起分离作用的填充物流动相:mobilephase流经固定相的空隙或表面的冲洗剂利用不同物质在不同的两相（固定相，流动相）中具有不同的分配系数（或溶解度），当两相作相对运动时，这些物质在两相中的分配反

2、复进行多次，这样使得那些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果，从而使不同组分得到完全分离。分类按两相状态分类流动相：气体GSCGLC气相色谱液体LSCLLC液相色谱按固定相分类柱色谱：包括填充柱色谱和毛细管色谱纸色谱：用滤纸作固定相，试样点在滤纸，用溶剂将其展开薄层色谱或薄层层析（TLC）：将吸附剂涂成或压成薄膜，然后将点在上面的试样用溶剂展开按分离原理分类吸附色谱：利用固定相对不同组分吸附性能差别分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数差别离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相亲和力差别凝胶色谱：利用不同组分分子量差别而先后被过滤

3、气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。分离原理：基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。Time气相色谱仪通常由五部分组成：Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。获得纯净、流速稳定的载气。Ⅱ进样系统:进样器(微量注射器或六通阀)、汽化室Ⅲ分离系统：色谱柱、控温柱箱。柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包

4、括金属、玻璃、融熔石英等。Ⅳ检测系统：检测器、检测室。Ⅴ记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。气体进样器（六通阀）Sample进行气相色谱法分析时，载气（一般用氮气或氢气）由高压钢瓶供给，经减压阀减压后，载气进入净化管干燥净化，然后由稳压阀控制载气的流量和压力，以稳定的压力进入气化室，当气化室中注入样品时，样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分，先后流出色谱柱进入检测器，检测器将其浓度信号转变成电信号，再经放大器放大后在记录器上显示出来，就得到了色谱的流出曲线。利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。这就是气相色

5、谱法分析的过程。图1、色谱过程图2、色谱图ABKA>KB色谱柱中的混合组分分离示意图色谱图（chromatogram）：试样中各组分经色谱柱分离后，按先后次序经过检测器时，检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相应的电信号，由记录仪所记录下的信号-时间曲线称为色谱流出曲线色谱图界面常用术语：基线：在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。峰高与峰面积：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peakheight)。峰与峰底之间的面积称为峰面积(peakarea)峰的区域宽度：a、峰底宽b、半高峰宽保留值:保留时间：从进样至被测组分出现

6、浓度最大值时所需时间tR。保留体积：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积VR。死时间：不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(deadtime)，tM。死体积:不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(deadvolume)，VMVM=tMF0（F0为柱尾载气体积流量）调整保留值:1)调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。tR׳=tR–tM2)调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。VR׳=VR–VM或VR׳=tR׳F0GC特点：1)应用范围广：气体、液体或沸点不太高的固体在

7、操作温度不分解，一般都可使用。有机化合物约20%可用GC分析。2)效能高(分辨能力强)：可分离分析十分复杂的多组分混合物，一次分析几十种甚至上百种组分。3)灵敏度高：ppm~ppb级4)分析速度快：几分钟或几十分钟可完成5)操作简便：无论操作和理论解释方面都比较简单6)仪器成本相对较低Currently,gaschromatographyisoneofthemostimportantanddefinitelythemosteconomicofallseparationmethods.Itsapplicabilityrangesfromthea

8、nalysisofpermanentgasesandnaturalgastoheavypetroleumproducts(upto130carbonatoms,si