补钙剂中钙含量的测定 - 高锰酸钾间接滴定法.doc

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1、高锰酸钾间接滴定法测补钙制剂中钙含量一、实验目的1.了解沉淀分离的基本要求及操作。2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。二、实验原理利用某些金属离了（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4＋H2SO4=CaSO4＋H2C2O45H2C2O4＋2MnO42-＋6H+=2Mn2+＋10CO2↑＋8H2O　　用该法可测定某些补钙制剂（如葡萄糖酸钙、钙立得、盖天力等）中的钙含量，分析结果与标示量吻合。三、试剂仪器试剂：KMnO4溶液0.02mol·

2、L-1；草酸胺（NH4C2O4）5g·L-1；氨水10%；HCl（1＋1），浓H2SO41mol·L-1；甲基橙2g·L-1；硝酸银0.1mol·L-1。仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。四、实验步骤准确称取补钙制剂三份（每份含钙约0.05g），分别置于250mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2～3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50mL(NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗

3、涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50mL1mol·L-1H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100mL，加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30s内不消失即为终点。五、数据处理根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。由公式得出关系：2/5Ca-KMnO4故m（Ca）=5/2nKMnO4VKMnO4MCa六、讨论分析：①注意滴定速度，防止滴定过量②实验时，必须把滤

4、纸上的沉淀洗涤干净，滤纸一定要放入烧杯一起滴定。