补钙剂中钙的测定

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1、综合实验——分析化学部分补钙制剂中Ca含量的测定（共12课时）钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl发生反应而溶解。钙的测定方法有酸碱滴定法（返滴定）、络合滴定法（直接滴定）和氧化还原滴定法（间接滴定）以及原子吸收光谱法、电化学分析法等。本实验欲采用三种滴定分析方法进行测定，并对各种方法的有略加以比较。方法Ⅰ酸碱滴定法测定补钙制剂中Ca的含量——返滴定法一、实验目的1.    学习用酸碱滴定方法测定CaCO3的原理及指示剂选择。2.    巩固滴定分析基本操作。二、实验原理补

2、钙制剂中钙主要以碳酸钙形式存在，可与HCl发生反应而溶解过量的酸可用标准NaOH回滴，据实际与CaCO3反应标准盐酸体积求得钙片中Ca含量，以Ca质量分数表示。三、试剂浓HCl（A．R），NaOH（A．R），0.1%甲基橙。四、实验方法（1）0.1mol·L-1NaOH配制：称2gNaOH固体于小烧杯中，加H2O溶解后移至试剂瓶中用蒸馏水稀释至500mL，加橡皮塞，摇匀。（2）0.1mol·L-1HCl配制：用量筒量取浓盐酸4.5mL于500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，加盖，摇匀。（3）酸碱标定：A.HCl标准溶液的标定：准确称取基准Na2CO30.15～0.2

3、g3份于锥形瓶中，分别加入20～30mL煮沸去CO2并冷却的去离子水，摇匀，温热使溶解，后加入1～2滴甲基橙指示剂，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色为终点，计算HCl溶液的精确浓度。B.NaOH标准溶液的标定：准确移取NaOH标准溶液25mL于250mL的锥形瓶中，加2d甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，用HCl滴定标准溶液滴定至在加下半滴HCl后溶液由黄色变为橙色，即为终点，计算NaOH溶液的精确浓度。平行滴定三次。（4）Ca含量测定：准确称取0.20～0.25g钙片三份6，于3个锥形瓶内，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40mL左右（需精确读数），小火加热溶解，

4、冷却，加甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至橙黄。五、实验结果表1酸碱溶液的标定HCl溶液的标定NaOH溶液的标定编号项目123编号项目123m碳酸钠(g)VNaOH(mL)252525VHCl(mL)VHCl(mL)CHCl(mol·L-1)CNaOH(mol·L-1)C平均l(mol·L-1)C平均l(mol·L-1)表2钙的测定编号项目123m钙片（g）VHCl(mL)VNaOH(mL)WCa（%）WCa（%）平均值六、注意事项由于酸较稀，溶解时需加热一定时间，试样中有不溶物，如蛋白质之类，但不影响测定。七、思考与讨论钙片溶解时应注意什么？6方法Ⅱ配合滴定法

5、测定补钙制剂中Ca的含量——直接滴定法一、实验目的1.      进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。2.      学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。3.      训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。二、实验原理钙片的主要成分为碳酸钙、甘露醇、乳糖、淀粉、维生素d、甜橙香精、柠檬酸、阿斯马甜（含苯丙氨酸）、苋菜红。样品经盐酸溶解后，在pH=10，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+的含量：Ca2++H2Y2-=====CaY2-+2H+三、试剂1.6mol·L-1HCl，2.铬黑T指示剂，3.NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），4.

6、乙二胺四乙酸二钠盐5.CaCO3基准试剂。四、实验步骤（1）0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制：称取1g分析纯的乙二胺四乙酸二钠溶于100mL温水中，溶解后稀释至250mL，摇匀，如混浊应过滤后使用。贮存于聚乙烯塑料瓶中为佳。（2）Ca2+标准溶液的配制：准确称取碳酸钙基准物质0.23～0.27g于烧杯中，盖上表面皿。从烧杯嘴中滴加1：1HCl，至碳酸钙恰好全部溶解，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（3）EDTA标准溶液浓度的标定：用移液管吸取钙标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，滴加1：1氨水调pH=10.0，加氨缓冲溶液10mL，加3d铬

7、黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即达终点。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。平行测定三次。（4）  Ca含量的测定：准确称取0.45～0.55g钙片（使Ca浓度在0.01mol·L-1左右）于烧杯中，用水润湿后，小心滴加6mol·L-1HCl4～5mL，微热至完全溶解（少量有机物不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，滴加水至刻度线摇匀。吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加氨缓冲溶液调pH=10，再多加10mL，摇匀。加3d铬黑T指示剂，用EDTA标准