材料分析测试第六章X射线衍射方法.ppt

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1、第六章X射线衍射方法第一节多晶体衍射方法一、（粉末）照相法二、衍射仪法第二节单晶体衍射方法西南科技大学张宝述1德拜法（德拜-谢乐法）照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法衍射仪法劳埃（Laue）法单晶体衍射方法周转晶体法四圆衍射仪2第一节多晶体衍射方法一、（粉末）照相法光源：X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K射线）样品：圆柱形记录：底片（感光胶片）。德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录。针孔法：用平板底片记录。德拜法照相装置称为德拜相机3德拜法的衍射花样衍射弧对前反射区背反射区1.成像原理与衍射花样特征成像原理：厄瓦尔德图解（HKL）衍射圆锥针孔法的衍射花样：同心

2、的衍射圆环。4德拜法的衍射花样(弧对)针孔法的衍射花样（同心圆）5德拜相机构造示意图胶片紧贴内壁（1）德拜相机常用相机内直径（D）:57.3mm，底片上每mm长度对应2圆心角。114.6mm，底片上每mm长度对应1圆心角。2.实验技术其它直径行不行?6（2）德拜法的样品制备粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325目）——粘接为细圆柱状样品大小：直径0.2~0.8mm左右），长度约为10~15mm。注意：（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应力。（2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。1英寸

3、=2.54cm7（3）底片的安装正装法反装法偏装法或不对称安装法根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为3种。常用于物相分析常用于测定点阵常数适用于点阵常数的精确测定等可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差8（4）选靶与滤波选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K射线）尽可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。质量吸收系效（m）与波长（）关系示意图K——K吸收限当K靶远长于K样或K靶远短于K样时可避免荧光辐射的产生。当K靶稍长于K样（K靶＜K样＜K

4、靶）时K射线也不会激发样品的荧光辐射9按样品的化学成分选靶Z靶＜Z样时K靶＞K样Z靶>>Z样时K靶<<K样Z靶=Z样+1时K靶＜K样＜K靶当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。10选靶时还需考虑其它因素：入射线波长对衍射线条多少的影响0≤≤90，0≤sin≤1sin(0)=0，sin(30)=0.5，sin(90)=1因此，dHKL≥/2的晶面才可能产生衍射。布拉格方程：由此可知，越长则可能产生的衍射线条越少。通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置等越小，d值越大靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不

5、同（）。K(nm)Cr0.228970Fe0.193604Co0.178897Cu0.154056Cu(Ave)0.154184Mo0.07093011滤波——滤波片的选择K系特征辐射包括K与K射线，因二者波长不同，将使样品产生两套方位不同的衍射花样，使衍射分析工作复杂化。在X射线源与样品间放置薄片（称为滤波片）以吸收K射线，从而保证K射线的纯度，称为滤波。依据m与的关系选择滤波片材料。当Z靶＜40时，Z滤＝Z靶-1当Z靶＞40时，Z滤＝Z靶-2靶不同，应选择不同的滤波（光）片。12（5）摄照参数的选择X射线管电压（简称“管压”）：通常为阳极（靶材）激发电压(kV)的3~5

6、倍，此时特征谱对连续谱强度比最大。管电流（简称“管流”）：管电流较大可缩短摄照时间，但以不超过管额定功率为限。摄照（曝光）时间：摄照时间的影响因素很多，一般在具体实验条件下通过试照确定。德拜法常用摄照时间以h计。13（6）衍射花样的测量和计算测量底片上衍射线条的相对位置，计算角，确定各衍射线条的相对强度。前反射区（2<90）衍射弧对，有2L＝R·4式中：R——相机半径；2L——衍射弧对间距。为弧度衍射弧对与角的关系若用角度表示背反射区（2>90），有2L＝R·4（为弧度），＝90－14当相机直径2R＝57.3mm时，有2<90=90-，2>90弧对长

7、度（2L）的一半。15值的误差来源及校正值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。采用冲洗干燥后的底片周长S（＝2R）替换R，并用不对称装片法测量S值，即可校正底片收缩误差和相机半径误差对值的影响。2<90=90-，2>9016因底片开口，无法直接测量的弧段不对称装片法测量在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过游标卡尺测量获得2L及S值。若