《X射线衍射方法》PPT课件

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1、第四节X射线衍射方法一、粉末照相法二、X射线衍射仪第四节X射线衍射方法一、粉末照相法粉末法:是用X光管发出的特征单色X射线照射多晶粉末试样并使之衍射，用照相底片记录衍射花样的方法。又称之为粉末照相法或粉末法。按底片与样品的相对位置，照相法分为：第四节X射线衍射方法a、针孔法c、聚焦照相法b、德拜-谢乐法图4－1粉末衍射实验方法第四节X射线衍射方法图4－2平板照相高分子粉末衍射图非晶高聚物（PMMA）低结晶高聚物（PAN、PVC）结晶高聚物(POM、PP、PE)取向非晶高聚物(PS)取向低结晶高聚物（PAN）取向结晶高聚物（一）粉晶法成像原理厄瓦尔德图解原理

2、若在垂直于入射线方向的平板底片记录衍射信息(针孔法)，则获得的衍射花样是一些同心的衍射圆环——各(HKL)衍射圆锥与平板底片的交线。第四节X射线衍射方法A衍射圆锥图4－3粉晶法成像原理（二）德拜法及德拜相机德拜法：用单色X射线照射试样，圆环状底片与样品同轴安装于圆筒相机內，试样位于圆筒中心样架上，获得衍射花样弧对。图4-4多晶体试样衍射花样的形成第四节X射线衍射方法（三）实验方法1、底片的安装45第四节X射线衍射方法高角开口在光阑两侧开口在承光管两侧开口在承光管及光阑间用于测定点阵常数安装时光阑穿过底片中心圆孔由于点阵常数的精确测定光阑承光管用于物相分析,

3、安装时光阑穿过两个半圆孔，承光管穿过底片中心圆孔光阑光阑承光管承光管高角高角高角低角低角低角2、试样的制备试样的要求：试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力脆性试样——打碎—研磨—过250-320目筛（10-3-10-5cm)—制成φ0.5×10mm的圆柱试样。2）韧性试样——锉削或碾磨—真空退火—制样3）试样中微量相的分析——电解萃取—清洗—真空干燥—制样4）试样制备的方法a、在很细的玻璃丝涂一层粘结剂，然后在粉末中滚动制成圆柱试样。b、将粉末填充到硼酸锂玻璃、醋酸纤维、石英制成的毛细管中制成试样。c、将用酒精调好的粉

4、末填充到金属毛细管中、用铁丝推出一段作试样。d、金属丝、棒可直接作试样。第四节X射线衍射方法5)粉末颗粒度的影响粉末粒度越大，对强度的影响越大。但粉末粒度若太小，如小于1μm时，则会引起衍射线宽化，进而影响分析结果。第四节X射线衍射方法3、靶材的选择Z靶≤Z样+1Z靶＞＞Z样4、滤波Z靶＜40时，Z片＝Z靶－1Z靶≥40时，Z片＝Z靶－2第四节X射线衍射方法5、电压电流的选择电压：V=（3～5）VK（激发电压），电流：I＜WK/V管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍；管电流可尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值。6、暴光时间单色器获得的以Kα的衍射线是

5、真正的单色光，但单色光强度很低；试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响曝光时间，根据试样的反射能力与入射束功率从30min到数小时不等。实验中须延长曝光时间。7、衍射花样的测量和计算1)对前反射区（2θ＜90°）2L=R·4θ(rad)（4-1）（R为相机半径）2L=R4θ·2π/360=4Rθ/57.3θ=2L·57.3/4R（4-2）2)对背反射区（2θ＞90°）2L’=R·4φ(rad)（4-3）2φ=180-2θ,φ=90-θ（4-4）原则：主要通过测量底片上衍射线条的相对位置计算θ角，确定各衍射线条的相对强度第四节X射线衍射方法图4－7德拜照相法衍

6、射角计算前反射区背反射区影响及修正计算θ时，θ值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。受显影、定影、冲洗及干燥后收缩，造成由底片测量来的2L(或2L’)缩小，出现底片收缩误差。故：用冲洗干燥后的底片（园）周长S替换θ，用不对称装片法测量S。（2θ＜90°）（2θ＞90°）（4-5）一般可将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过游标卡尺测量获得线对之间的距离2L，且精度要达0.02-0.1mm。若需精确测量时，则使用精密比长仪。θ越大则φ越大，背反射衍射线条(较前反射线条)分辨率越高。第四节X射线衍射方法四、衍射花样的指数化获得衍射花样的照片后，我们

7、必须确定照片上每条衍射线条的晶面指数，这个工作就是德拜相的指标化。指数化就是确定衍射花样中线条（弧对）所对应晶面的干涉指数。进行德拜相的指数标定，首先得测量每一条衍射线的几何位置（2θ角）及其相对强度，然后根据测量结果标定每条衍射线的晶面指数。当采用φ114.6的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2θ角为1°；若采用φ57.3的德拜相机时，测量的衍射线弧对间距（2L）每毫米对应的2θ角为2°。第四节X射线衍射方法111200220311222400德拜相衍射线弧对的强度通常是相对强度，当要求精度不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强（V

8、S）、强（S）、中（M）、弱（W）和很弱（VW）分成5个级别。精度