褐煤全硫含量的确定.doc

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1、煤种全硫含量的确定一、实验目的通过本实验，掌握艾氏法、库伦滴定法测定煤中全硫的基本方法、原理和步骤。在实验操作的实践中，进一步加深分析化学、仪器分析等基础理论和操作技能。二、艾氏法测定煤中全硫⒈测定原理艾氏卡试剂（由碳酸钠和氧化镁混合而成）与每样混合，在850℃下灼烧，使煤中各种形态的硫全部转化成可溶性碳硫盐。加热水溶解，并滤除残渣。在一定酸度下向滤液中加入氧化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转化为硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量即可算出煤中全硫含量。艾氏法测定全硫的主要反应如下：⑴煤样的氧化煤→CO2↑+H2O↑+N2↑+SO2↑+SO3↑+…(在加热和通空气的条件下)⑵氧化硫的固定2N

2、aCO3+2SO2+O2→2Na2SO4+2CO2↑NaCO3+SO3+O2→Na2SO4+CO2↑2MgO+2SO2+O2→2MgSO4⑶难容硫酸盐的转化CaCO4+Na2CO3→Na2SO4+CaCO3⑷MgSO4+NaSO4+BaCl2→BaSO4↓+2NaCl+MgCl22.仪器设备和试剂（1）瓷坩埚：30mL(灼烧试样用)；10~20mL（灼烧硫酸钡用）。（2）箱型电炉：附有热电偶，可升温至900℃，可调节温度，且通风良好。（3）10%氯化钡溶液：分析纯氯化钡10g加蒸馏水配成100mL溶液并滤去不溶物。（4）艾氏试剂：用两份质量的化学纯轻质氧化镁和1份质量的化学纯无水

3、碳酸钠研细至小于0.2mm后混合均匀，保存在密封容器中。（5）1%硝酸银溶液：用分析纯硝酸银溶液配成1%水溶液，存于深色瓶中并加几滴硝酸。（6）0.2%甲基橙指示剂。（7）盐酸：密度为1.19g/cm3d的化学化学纯盐酸配成（1+1）水溶液。（8）滤纸：中速定性滤纸和致密五灰定量滤纸。3.测定步骤（1）称取（1.00±0.01）g（准至0.0002g）一般分析试验煤样，置于30mL的瓷坩埚中，加2g（准至0.1g）艾氏试剂，用玻璃棒仔细搅拌匀，再将1g（准至0.1g）艾氏试剂均匀覆盖在混合物上。（2）将装有试样的坩埚移入通风良好的冷电炉中。为了避免挥发物很快逸出，必须在1~2h内

4、将电炉温度升至800~850℃。然后在此温度下灼烧1~2h，取出坩埚并冷却。冷却后，用玻璃棒搅碎坩埚中的灼烧物，若发现未烧尽的黑色颗粒，则应继续灼烧0.5h。（3）将坩埚中灼烧物移入400mL的烧杯中，用热蒸馏水仔细吹洗坩埚内壁，并将洗液倒入烧杯。然后再加入刚煮沸的蒸馏水，100~150mL，充分搅拌。若发现尚未燃烧完全的颗粒漂浮在液面上，则本次实验作废。（4）将烧杯中的混合物用倾泻法以中速定性滤纸过滤。以热蒸馏水仔细洗涤滤纸上的滤渣不少于10次，直至滤液体积为250~300mL。（5）向滤液中加入2~3滴甲基橙试剂，然后加入（1+1）盐酸使滤液呈中性后再过量2mL。将滤液移至电

5、炉上加热到沸腾，在不断搅拌下慢慢滴加10mL10%的氯化钡热熔液。保持近沸状态2h，并使溶液体积为200mL。（6）溶液冷却后或静置过夜后，用致密的无灰定量试纸过滤，并采用热蒸馏水洗剂沉淀，直至没有氯离子为止，（用1%硝酸银溶液检验，若无白色沉淀，则说明无氯离子。）（7）将沉淀物连同滤纸一并移入已知质量的10~20mL的瓷坩埚中，在箱型电炉内，先用低温（200~250℃）灰化滤纸（切勿使之着火燃烧），然后将炉温升至800~850℃，灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍微冷却，放入干燥器，是指冷却至室温后称量。（8）空白值测定，取3g艾氏试剂（不加煤样），其余操作同上。同时测

6、定2个以上，硫酸钡质量极差不得大于0.0010g，取算术平均值为空白值。4.实验记录与结果计算（1）实验记录表：煤中全硫含量测定煤样名称重复测定第一次第二次灼烧煤样坩埚编号坩埚质量/g煤样+坩埚质量/g煤样质量/g灼烧硫酸钡坩埚编号坩埚质量/g硫酸钡+坩埚质量/g硫酸钡质量m1/g空白实验硫酸钡质量m2/g空气干燥基全硫含量St,ad/%平均值St,ad/%测定人：审定人：(2)结果计算：St,ad=﹛[(m1/m)×0.1374]／m﹜×100%式中St,ad——空气干燥基全硫含量，%；m1——空气干燥煤样的质量，g；m2——空白值硫酸钡质量，g；m——煤样的质量，g。5.精密

7、度St,ad/%同一化验室重复性限St,ad/%不同化验室再现性临界差St,ad/%≤1.500.050.101.50~4.000.100.20＞4.000.200.30(6)注意事项（1）为避免硫酸钡形成细晶，切勿将10mL氯化钡溶液一次加入，应分多次边搅拌边加入。（2）洗硫酸钡沉淀，宜采用少量水多次洗涤，不宜一次用水过多否则可能产生部分溶解。（3）再煮沸时，切勿使溶液溅出，以免造成误差。（4）灼烧硫酸钡沉淀时，滤纸不能着火。灼烧温度不得超过850℃，以免硫酸钡分解。四、库伦滴