焦炭全硫含量测定方法

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1、检验文件适用范围:焦炭版本A0焦炭全硫含量的测定方法(参照GB/T2286—2008)1主要内容与适用范围本方法规定了焦炭全硫含量的测定方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验结果的计算和精密度(本方法适用于焦炭全硫的测定)。3库仑滴定法3.1方法提要煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3.2试剂和材料:三氧化钨(HG10—1129);变色硅胶:工业品;氢氧化钠(GB/T629):化学纯;电解液:碘化钾(GB/T1272)、溴化钾(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T

2、676)10mL溶于250~300mL水中。燃烧舟:长70~77mm,素瓷或刚玉制品,耐温1200℃以上。3.3仪器设备库仑测硫仪:由下列各部分构成3.3.1管式高温炉:能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带1150±5℃,附有铂铑一铂热电偶测温及控温装置,炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。3.3.2电解池和电磁搅拌器:电解池高120~180mm,容量不少于400mL,内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s,电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。3.3.3库仑积分器:电解电流0~350mA范围内积分线性误差应小于±

3、0.1%。配有4~6位数字显示器和打印机。3.3.4送样程序控制器:可按指定的程序前进、后退。3.3.5空气供应及净化装置:由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min,编制33审核标准化批准检验文件适用范围:焦炭版本A0抽气量约1000mL/min,净化管内装氢氧化钠(3.2.3)及变色硅胶(3.2.2)。3.4试验步骤3.4.1试验准备a)将管式高温炉升温至1150℃,用另一组铂铑一铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。b)调节送样程序控制器,使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。c)在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端约

4、80~100mm处,充填厚度约3mm的硅酸铝棉。d)将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接并用硅橡胶管封住。e)开动抽气泵和供气泵,将抽气流量调节到1000mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞,如抽气量降到500mL/min以下,证明仪器各部件及各接口气密性良好,否则需检查各部件及其接口。3.4.2测定手续a)将管式高温炉升温并控制在1150±5℃。b)开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下,将250~300mL电解液加入电解池内,开动电磁搅拌器。c)在瓷舟中放入少量

5、非测定用的试样,按3.4.2.4所述进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后库仑积分器的显示值为0,应再次测定直至显示值不为0。d)于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g).在样品上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上,开启送样程序控制器,样品即自动送进炉内,库仑滴定随即开始。试验结束后,库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。3.5结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时,全硫含量按式(2)计算:St,ad=m1/m×100…………………………(2)式中:St.ad——空气于燥试样中全硫含量,%;编制33审核标准化批准检验文件适用

6、范围:焦炭版本A0m1——库仑积分器显示值,mg;m——试样质量,mg。3.6精密度:同2.4.6条规定。编制33审核标准化批准

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