萃取法测山梨酸钾中铁.doc

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1、萃取法测山梨酸钾中铁1试剂：盐酸溶液（1+9）、正丁醇（水饱和）、乙酸钠（固体）、2%抗坏血酸（新配）；显色剂：称取0.25g邻二氮菲，溶于50mL酒精中，加水50mL，摇匀，冷藏保存；铁标液：称取0.12g硫酸亚铁，溶于50mL盐酸溶液，加水至200mL，定容，此为0.1mg/mL标液。2样品处理：称取样品1.0g，置烧杯中，加20mL水溶解，加8mL盐酸溶液，摇匀，加50mL正丁醇，搅拌使沉淀溶解，移到分液漏斗中，用力振摇10次，静置使分层，放下层水液到比色管（样品管）中，再加20mL水至分液漏斗同法萃取，水液

2、合并到样品管中，弃去正丁醇。　　如测定山梨酸，则称取样品1.0g至分液漏斗中，加50mL正丁醇，振摇使溶解，加20mL水和5滴盐酸溶液，振摇萃取，分出水溶液，正丁醇液再加20mL水萃取一次，水溶液合并，其余同山梨酸钾操作。3测定：对照管：量取1mL铁标准溶液，加水至50mL，加适量乙酸钠（固体），使溶液pH值约4~7之间，加1mL抗坏血酸，摇匀，加1mL显色剂，摇匀。样品管：将样品管加水至50mL，同上操作。放置2分钟，在白色背景下，自上向下观察，样品管不得深于对照管。