场发射电子显微镜.doc

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1、场发射扫描电子显微镜一、场发射扫描电子显微镜基本原理被加速的高能电子束照射到样品上(在高真空状态下)，入射电子束与样品相互作用，产生各种信号，通过不同的探测器检测各种不同的信号,便可以得到有关样品的各种信息。例如,最常见的二次电子信息,就能直接得到样品表面的图像信息。场发射扫描电子显微镜(与普通扫描电镜不同的是采用高亮度场发射电子枪,从而获得高分辨率的高质量二次电子图象)可以观察和检测非均相有机材料、无机材料及微米、纳米材料样品的表面特征。是纳米材料粒径测试和形貌观察有效仪器。可广泛用于生物学、医学、金属材料、高分子材料、化工原料、地质矿物、商品检测、产品生产质量控

2、制、宝石鉴定、考古和文物鉴定及公安刑侦物分析等。1.光学显微镜与扫描电子显微镜光学显微镜是用可见光照射在样品表面，反射光通过一系列玻璃透镜放大后而呈现出样品的放大图象，由于波长和光干涉限制,极限只能观察到小至0.2mm左右的颗粒。与光学显微镜不同，场发射扫描电子显微镜(电子束波长极短)是用电子束在样品表面扫描，电子束轰击样品表面，释放出二次电子和反射电子等，通过二次电子探测器检测二次电子信号,按相同扫描规律,在荧光屏上成像。由于二次电子信号与样品的原子系数大小和入射角有关,而入射角因样品表面粗糙度(形貌)而变化,故可直接获得高质量的样品表面形貌图象。而扫描图象景深大

3、,得到的二次电子图象有“三维空间效果”(立体感相当好)。目前,高分辨率场发射扫描电子显微镜能观察到小至1nm(对普通样品一般只能观察几纳米以上的样品)左右的颗粒。2.电子束与样品的相互作用入射电子照射到样品上，其中一部分几乎不损失其能量地在样品表面被弹性散射回来，把这一部分电子称为背散射电子(BE)；如果样品非常薄，则入射电子的一部分会穿过样品，将这一部分电子称为透射电子(TE)；其余电子的全部能量都在样品内消耗掉而为样品所吸收，即为吸收电子(AE)；此外，入射电子会将样品表面(大约10nm)层的电子打出样品表面，发射出能量极小(<50eV)的二次电子(SE)，其中

4、也包括由于俄歇(Auger)效应而产生的具有特征能量的俄歇电子。在产生这些电子的同时，还会产生连续x射线和特征x射线，以及阴极荧光等。扫描电镜配以不同的检测器，就可以得到样品的不同信息。3.二次电子像扫描电镜最常用是利用二次电子信号成像。由于样品表面的高低、凸凹不平，电子束照射到样品上，入射角随样品表面粗糙度(形貌)不同而变化，因此造成激发的二次电子数也不同。总之，样品的高低、形状等与样品表面形貌有密切地相关性，产生不同强度的二次电子信息。电子束在样品上逐点扫描，产生不同数量(构成图象反差)的二次电子信号，依次用相同规律在荧光屏上扫描显示出亮暗(二次电子多的点越亮)

5、点，也就是相应的图象“象素”。再由这些象素点组成一幅完整的二次电子图象。二、场发射扫描电子显微镜基本构造场发射扫描电子显微镜大致包括以下几个部分：l电子源：也称电子枪，产生连续不断的稳定的电子流。普通扫描电镜的电子枪由阴极(灯丝)、栅极(通常也称为威耐耳特(Wennelt圆帽)和阳极组成。阴极采用能加热的钨丝，栅极围在阴极周围。被加热了的钨丝释放出电子，并在阳极和阴极之间施加高压，形成加速电场，从而使电子得到能量——高速飞向(在高真空镜筒中)样品。而场发射电子枪与普通钨丝电子枪有所不同,阴极呈杆状,在它的一端有个极锋利的尖点(直径<100nm),尖端的电场极强,电子

6、直接依靠“隧道”穿过势垒离开阴极,由加速电压加速产生高速电子流飞向样品。一般来说。扫描电镜加速电压通常为1～30kV．l电子透镜：将从钨丝发射出来的电子会聚成直径最小为1-5nm电子束。l扫描系统：使电子束作光栅扫描运动。l消象散装置：当电子光学系统中所形成的磁场或静电场不能满足轴对称的要求时，便会产生象散。干扰电子束的正常聚焦。消象散装置的作用就是产生一个弱的校正磁场，以抵消原透镜磁场的非轴对称性。l检测器：，获得样品表面形貌图象信号。l真空系统：在任何电镜中都必须避免或减少电子与气体分子的碰撞。这就意味着真空度须在10-4-10-6Torr(1Torr＝1mmH

7、g)之间。场致发射电子枪，在电子枪中必须维持超高真空10-10Torr以上。l操作台：操作控制扫描电子显微镜各个部件。三、样品的制备场发射扫描电子显微镜样品必须是具有一定化学、物理稳定性的干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末。在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形，无磁性、放射性和腐蚀性。粉末样品需要1g左右,如样品很少时几毫克也够用。下面介绍一般纳米粉末样品的制备。l超声波分散：纳米粉末样品首先用超声波分散,分散液用双蒸水、乙醇等。l放置样品：分散后的悬浊液用滴管滴到样品台上的载玻片上，注意载玻片要小于样品台，样品不要滴到载玻片以外。l镀膜：为防止了样品充电以及提