基于^1H NMR技术的锥叶柴胡与北柴胡鉴别研究.pdf

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1、波谱学杂志第31卷第2期V01．31NO．22014年6月ChineseJournalofMagneticResonanceJun．2014文章缩号：1000．4556(2014)02—21408基于1HNMR技术的锥叶柴胡与北柴胡鉴别研究宋爱华，沙沂，徐晓雪2，李文，许楞，李晓鹏2，韩伟健2，林晓彤2(1．沈阳药科大学测试中心，辽宁沈阳l10016；2．辽宁中医药大学药学院，辽宁大连l16600)摘要：柴胡是疏肝理气的中药．我国药典规定柴胡的植物来源为伞形科植物柴胡Bupleurumchinen

2、seDC．或狭叶柴胡Bupleurumscorzoneri)ColiumWilld．的干燥根，习称“北柴胡”和“南柴胡”．但由于地区用药习惯和品种混淆，在实际应用和商品流通中多种柴胡属植物的根均作为柴胡入药．锥叶柴胡由于习惯用名与正品北柴胡混淆，常做北柴胡使用，但尚无健全的鉴别二者的方法．该研究运用基于HNMR技术的代谢组学方法研究了锥叶柴胡与北柴胡的化学成分，结果表明锥叶柴胡中柴胡皂苷元E、F、G和前柴胡皂苷F、G、A含量较高，而北柴胡中柴胡皂苷a、b、c含量较高．采用PCA和PLS—DA分析锥

3、叶柴胡和北柴胡HNMR谱图，结果显示二者差异明显，0．84、0．88、1．24、1．28、1．32、1．36、2．12、4．40、4．32、4．56处的特征信号可以用于准确鉴别锥叶柴胡和北柴胡．该文所建立的北柴胡及其混品判别模式可以准确的鉴别锥叶柴胡和北柴胡，为柴胡的临床鉴别使用提供依据．关键词：核磁共振氢谱(HNMR)；柴胡鉴别；多元分析；二次代谢产物中图分类号：0482．53文献标识码：A收稿日期：2013—07—08；收修改稿日期：2013．07．26基金项目：国家公益性行业专项课题资助项目

4、(201007007)．作者简介：宋爱~(1959一)，女，副教授，研究方向为天然化学成分核磁共振谱学特征研究，电话：024-23986332~E-mailshayihc@163．c,om通讯联系人：许栅，电话：0411-87586014；E—mail：xudanbs@163．com第2期宋爱华等：基于HNMR技术的锥叶柴胡与北柴胡鉴别研究215引言植物药是人类治疗疾病的重要药物资源．到目前为止，世界上有几万种栽培和野生植物被广泛应用，不断给各种疑难病症的治疗带来新的药物和希望【】J．但同时由于商

5、人对利益的追逐造成很多药材的混品和伪品充斥药材市场，不断曝出中毒和死亡的事件，给植物药的使用蒙上了巨大的阴影，使植物药鉴别成为植物药质量控制的首要环节【2】，由于很多药材、饮片、炮制品的名称一致，外观相似，植物药的鉴别工作实际上存在诸多困难和麻烦．因此，开发和应用高效准确的植物药鉴别方法具有重要性和紧迫感【31．《中华人民共和国药典》规定，柴胡为伞形科植物柴胡BupleurumchinenseDC．或狭叶柴胡BupleurumscorzonerifoliumWilld．的干燥根l4J．按性状不同，

6、分别习称“北柴胡”和“南柴胡”．但由于这两种柴胡与其同科属多种植物性状相似，难以区分【5J，再加上地方用药习惯的差异，使商品柴胡比较混乱，多种柴胡属植物的根都被做为柴胡销售，包括锥叶柴胡、银州柴胡、竹叶柴胡等【6J．这些柴胡不仅外观性状相似，所含成分也很相似．柴胡皂苷是柴胡属的主要活性成分，均为五环三萜类齐顿果烷衍生物[71，具有抗炎、解热、镇痛等多种药效作用J，其中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的活性较为明确，具有抑制肾小球硬化、抑制肝纤维和雌激素样作用等活性．故柴胡总皂苷和柴胡皂苷a、柴胡皂苷d被用为

7、评定柴胡质量和真伪鉴别的指标【9J．锥叶柴胡(BupleurumbicauleHelm．1由于主产于我国北部的内蒙古海拉尔地区，因此被药商称为“海拉尔柴胡”或“北柴胡”，造成了实际应用中与正品北柴胡(BupleurumchinenseDC．)的混淆【J川．锥叶柴胡产量丰富，市场流通较广，在我国黑龙江、辽宁、吉林、河北等地的药材市场都有销售．由于锥叶柴胡化学成分研究较少，外观性状与正品柴胡相似，使用色谱或显微方法难以区别¨．代谢产物，尤其是二次代谢产物是植物的特征代谢产物，在植物的分类和鉴别中具有重

8、要的意义¨引．因此，本文在前期化学成分分离鉴定研究的基础上，采用能同时分析中药材多种代谢产物的HNMR技术建立锥叶柴胡和北柴胡的鉴别方法，为临床鉴别使用二者提供依据．1材料与仪器所用仪器和试剂包括：Avance600型核磁共振谱仪(德国布鲁克公司)，超声波提取器(昆山市超声仪器有限公司，250Hz)，Satorius电子天平(德国赛多利斯公司)，氘代吡啶(瑞士Arnaarchemicais公司)，吡啶(天津科密欧试剂公司)．20批柴胡药材收集于河北、辽宁、黑龙江等地，经辽宁中医药大