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时间:2020-03-19
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1、质谱分析习题解答一、简答题1.以单聚焦质谱仪为例,说明组成仪器各个主要部分的作用及原理答:(1)真空系统,质谱仪的离子源、质量分析器、检测器必须处于高真空状态。(2)进样系统,将样品气化为蒸气送入质谱仪离子源中。样品在进样系统中被适当加热后转化为即转化为气体。(3)离子源,被分析的气体或蒸气进入离子源后通过电子轰击(电子轰击离子源)、化学电离(化学电离源)、场致电离(场致电离源)、场解析电离(场解吸电离源)或快离子轰击电离(快离子轰击电离源)等转化为碎片离子,然后进入(4)质量分析器,自离子源产生的离子束在加速电极电场作用下被加速获得一定的动能,再进入垂直于离子运动方向的均匀磁场中,由于受到磁
2、场力的作用而改变运动方向作圆周运动,使不同质荷比的离子顺序到达检测器产生检测信号而得到质谱图。(5)离子检测器,通常以电子倍增管检测离子流。2.有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子?从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息?答:(1)分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。(2)同位素离子峰。当有机化合物中含有S,Cl,Br等元素时,在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰,同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当,因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素(通常采用M+2/M强度比)。(3)碎片离子峰。根据碎片离子峰可以和阐明分子的结构。另外尚有重排离子峰、两价离子峰、亚稳离子峰
3、等都可以在确定化合物结构时得到应用。3.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量?判断分子式?答:利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比,故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。二、选择题1:B、B、C、B、A、6:B、A、C、C、A、11:B、A、A、B、B、15:A、A、B、C、C三、填空题1.分子失去一个电子,b-开裂和麦氏重排2.电子轰击;快原子轰击;化学;电喷雾3.强;二电子共扼;两个键;脱水4.C4H9CH-C十H2;水;乙烯5.CH3OCH3;CH3CH2OCH2CH2CH2CH3四、正误判断1:´、Ö、´、Ö、´、6:Ö、
4、Ö、´、Ö、Ö、11:´、Ö、´、五、综合解析1.可以从α裂解,i裂解,麦氏重排等角度考虑。
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