升华实验报告.doc

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1、篇一：有机化学实验升华化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称升华一、实验目的要求：掌握升华的原理和操作技术。二、实验重点与难点：1、重点：实验原理2、难点：升华的操作规范三、实验教学方法与手段：陈述法，演示法四、实验用品（主要仪器与试剂）：1、仪器：蒸发皿研钵滤纸玻璃漏斗酒精灯玻璃棒表面皿2、试剂：樟脑或萘与氯化钠的混合物五、实验原理：1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态，蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体，这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压，受热时蒸气压变大，达到熔

2、点之前，蒸气压已相当高，可以直接气化。2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度，则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来，从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质，如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异，则可取得良好的分离提纯效果。3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于20mmhg）的固态物质的分离与提纯，因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂，产品纯度高，操作简便。它的缺点是产品损失

3、较大，一般用于少量（1~2g）化合物的提纯。六、实验步骤：1、升华装置：称取0.5~1g待升华物质（可用樟脑或萘与氯化钠的混合物），烘干后研细，均匀铺放于一个蒸发皿中，盖上一张刺有十多个小孔（直径约3mm）的滤纸，然后将一个大小合适的玻璃漏斗（直径稍小于蒸发皿和滤纸）罩在滤纸上，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气外逸，减少产品损失。2、加热：隔石棉网用酒精灯加热，慢慢升温，温度必须低于其熔点，待有蒸气透过滤纸上升时，调节灯焰，使其慢慢升华，上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体，附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少

4、时停止加热。3、产品的收集：用一根玻璃棒或小刀，将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下，置于洁净的表面皿上，即得到纯净的产品。称重，计算产品的收率。七、实验结果（数据与处理）：白色晶体八、注意事项：1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。2、样品一定要干燥，如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。3、滤纸上小孔的直径要大些，以便蒸气上升时顺利通过。以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容篇二：实验报告二三氯化六氨合钴（ⅲ）的制备及组成测定一实验目的：1.了解氧化还原反应的相关知识

5、。2.了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。3掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。4了解固相催化的原理及特点。5掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。6掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。7掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。8训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。二实验内容：（一）三氯化六氨合钴的制备1.实验原理：在通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定的多，而在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴稳定。因此，通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴

6、的方法，来制备三价钴的配合物。co2??co3??e?e?(co3?/co2?)?1.80v[co(nh3)6]2??[co(nh3)6]3?e?([co(nh3)6]3?/[co(nh3)6]2?)?0.10v氯化钴（ⅲ）的氨合物有许多种，主要有三氯化六氨合钴（橙黄色晶体）、三氯化一水五氨合钴（砖红色晶体）、二氯化一氯五氨合钴（紫红色晶体）等。本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。反应式为：cocl2?nh4cl?nh3?氧化剂?[co(nh3)6

7、]cl3?h2o所得产品[co(nh3)6]cl3为橙黄色单斜晶体。2实验仪器及试剂：仪器：锥形瓶（250ml），铁架台，药匙，滴管，表面皿，量筒，电炉，玻璃棒，移液管，洗瓶，温度计，恒温水浴锅，烘箱，抽滤瓶，布氏漏斗，抽滤装置，分析天平，普通电子天平试剂：nh4cl，cocl2·6h2o，nh3·h2o，h2o2，hcl，活性炭，冰，乙醇，去离子水3实验步骤：在锥形瓶中，将4.0gnh4cl溶于8.4ml水中，加热至沸。加6.0gcocl2·6h2o晶体，溶解后，稍冷却，加0.4g活性炭，摇动锥形瓶，使其混合

8、均匀。用流水冷却后，加入13.5ml浓氨水，再冷却至283k以下，用滴管逐滴加入13.5ml5％h2o2溶液，水浴加热至323～333k，保持20分钟并不断摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273k左右，马上减压过滤。直接把沉淀溶于50ml沸水中（水中含1.7ml浓盐酸），趁热抽滤，在滤液中慢慢加入6.7ml浓盐酸，有大量橘黄色晶体析出，用冰浴冷却后，马上抽滤。用5ml乙醇洗涤，吸干。晶体在水