中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏.pdf

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1、第44卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第9期2016年9月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1432—1436DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．150968中性解吸电喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏于腾辉刘星星，邓敏方小伟陈林飞郭夏丽罗丽萍(南昌大学，生命科学学院，南昌330031)(东华理工大学，江西省质谱科学与仪器重点实验室，南昌330013)摘要采用中性解吸电喷雾萃取电离质谱(ND．EESI-MS)技术，在无需样品预处理的条件下，建立了对蜂蜜中敌敌畏直接快速检测的方法。在正离子模式下

2、，敌敌畏质子化离子峰位于m／z223，二级特征离子为m／z109和127。在优化的条件下，以m／z127的信号强度为定量指标，建立了蜂蜜中敌敌畏残留的定量检测方法。结果表明，在蜂蜜基质中，敌敌畏在5～1000ng／mL浓度范围内与m／z127的信号强度线性关系良好，相关系数为0．998，检出限为1．0ng／mL(S／N=3)；蜂蜜中3个加标水平(10，30和400ng／mL)的敌敌畏的回收率为93．O％～103．O％，精密度(RSDs)小于4．4％。同时采用气相色谱(火焰光度检测器)方法作为对照方法，检测敌敌畏加标蜂蜜样品，结果表明，加标蜂蜜在5—1000ng／mL浓度

3、范围内与峰面积线性关系良好，相关系数为0．999，检出限为1．6ns／mL；10，30和400nS／mL3个水平加标蜂蜜的回收率为94．9％一110．3％，精密度小于7．6％。关键词中性解吸电喷雾萃取电离；质谱；敌敌畏；蜂蜜；直接检测1引言蜂蜜是一种营养价值很高的纯天然食品，含有转化酶、矿质元素和维生素等人体代谢所需要的多种营养物质，广泛应用于胃肠道、肝脏、心脏、呼吸系统、神经系统等多种疾病的调理治疗¨．2j。但蜂蜜中化学污染物残留3l4给蜂蜜市场和食用者健康带来极大隐患，许多国家都制订了严格的检测标准。蜂蜜中化学污染物的来源主要是蜜蜂采集了含有化学污染物(如农药)的蜜

4、源植物。敌敌畏(Dichlorvos，DDVP)是一种广谱的杀虫剂，人过量摄人会导致头晕、呕吐、腹泻和呼吸困难甚至死亡，但是由于敌敌畏廉价、药效好，在治疗蜜源植物病虫害时仍常常被滥用，导致蜂蜜中敌敌畏残留量超标。检测蜂蜜中敌敌畏的常规方法有气相色谱(Gc)法～、液相色谱一质谱联用(Lc—Ms)法_8j、气相色谱．质谱联用(GC．MS)法J，这些检测方法通常需要经过提取、净化等繁琐的样品预处理过程，难以适应蜂蜜的快速检测要求，因此迫切需要建立蜂蜜中敌敌畏的直接、快速检测方法，以满足对蜂蜜质量监管的需要。中性解吸一电喷雾萃取电离质谱技术(Neutraldesorption-

5、extractiveelectrosprayionizationmassspectrometry，ND—EESI．MS)结合了样品解吸方法与三维空间内萃取电离的优点，将采样过程从时间和空间上截然分开：带电液滴与样品液滴在空间进行碰撞融合，发生液一液萃取和电荷转移，继而发生去溶作用，从而获得待测物离子供后续质谱分析。ND—EESI．Ms已被应用于水果成熟度1、鱼肉的新鲜程度kl、蔬菜受大肠杆菌污染情况以及蜂蜜中氯霉素的检测等。EESI—Ms技术已被应用于蒜瓣组织中多种化学成分分析¨、蛋白组学分析¨j、人体呼出气体一氧化氮的定量测定¨引等方面。本研究采用ND．EESI—MS

6、技术，在无需样品预处理的前提下，实现了蜂蜜中敌敌畏的直接质谱检测。本研究建立的蜂蜜中化学污染物快速检测的实验平台，可为其它复杂样品中化学污染物的直接、快速分析提供借鉴和参考。2实验部分2．1仪器与试剂中性解吸装置和EESI离子源(江西省质谱科学与仪器重点实验室研制)；LTQ—XL线性离子2015．12-08收稿；2016-06-26接受本文系国家自然科学基金(No．31370384)、江西省科技厅项目(No．20121BDH80020)、“十二五”国家科技计划课题(No．2012BDA29B01)资助}E—mail：lluo2@126．COrn第9期于腾辉等：中性解吸电

7、喷雾萃取电离质谱法直接检测蜂蜜中的敌敌畏阱质谱仪，配有Xeali—bur数据处理系统(美国Finnigan公司)；GC-2010Plus气相色谱仪，配有火焰光度检测器(GC—FPD)、AOC-20i自动进样器(日本SHIMADZU公司)；Rtx一1701型弹性石英毛细管柱(30mxO．25mmxO．25m，美国RESTEK公司)；低速离心机(上海安亭公司)；XW．80A微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂有限公司)；DC-24氮吹仪(上海安谱实验科技股份有限公司)；电热恒温水浴锅(上海森信实验仪器有限公司)；精密电子天平(MettlerTo