碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第11期2010年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1620—1624DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01620碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应任同祥逯海王军贺欣宇周涛(中国计量科学研究院，北京100013)(北京化工大学，北京100029)摘要通过改变雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等仪器参数，研究了碰撞池一多接收电感耦合等离子体质谱(CollisionCell—MC—ICP．MS)中的质量偏移效应。实验结果表明，雾化气流

2、量、RF发生器功率和矩管位置等是质量偏移效应的主要来源，而碰撞气流量的影响很小。在此基础上，建立了MC—ICP—MS分析硒同位素丰度的最优化测量条件，同位素比的测量精度达到0．0043％。采用化学计量方法配制了两个系列硒同位素丰度校正样品，通过不同的同位素丰度比的质量偏移校正因子口和与其对应的同位素对的质量平均值成线性的关系，分析了样品GBW(E)080215和SRM3149中硒的同位素丰度组成。与样品SRM3149中Se／Se的比值相比，样品GBW(E)080215中的硒同位素分馏系数占为一4．78‰。关键词碰撞池一多接收电感耦合等离子体质谱；质量偏移；硒；同位素丰度1引言粒子或离

3、子在蒸发、电离、传递和接收过程中由于质量的不同，导致分析时测得的同位素比值会“偏离”真实值，这种现象被称为“质量偏移效应”。早期在热电离质谱(Thermalionizationmassspectrometry，TIMS)分析中研究了质量偏移效应叫。近些年，随着电感耦合等离子体质谱(ICP，MS)的广泛应用，ICP．MS中的质量偏移效应备受关注一133。ICP—MS中的质量偏移效应明显强于TIMS，但是对其产生原因和过程的认识较少，研究多集中于建立合适的质量偏移校正方法J。不同的样品引人方法会产生明显不同的质量偏移效应10]；ICP源接口截取锥区域的空间电荷效应也是引起质量偏移效应的主

4、要原因’”。此外，碰撞气体的引入也会使测量结果偏离真实值。由于硒元素的电离能较高(9．8eV)，并且容易受到基于氩基的同量异位素干扰，因此硒是ICP．MS较难检测的元素之一。目前，硒同位素分析方法研究主要集中于提高仪器灵敏度，减弱甚至消除可能的同量异位素干扰上，例如采用氢化物发生法进样等“，而对MC—ICP．MS中硒的质量偏移效应及其校正方法的研究很少。本实验采用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC．ICP—MS)分别考察雾化气流量、RF射频发生器功率、矩管位置和碰撞气流量等对叫se的样品信号强度和Se／∞Se同位素丰度比的影响，研究了ICP．MS中硒元素的质量偏移效应。用3个高纯浓缩

5、同位素试剂Se、se和se配制了两个系列的校正样品，通过校正样品的配制值和测量值，确定了同位素丰度比的校正系数，检测了中国计量科学研究院研制的硒标准溶液GBW(E)080215和美国NIST研制的硒标准溶液SRM3149硒同位素的丰度。2实验部分2．1仪器与试剂多接收电感耦合等离子体质谱仪(英国GVInstrument公司)；Mettler—Toledo天平(美国Mettler-Toledo公司)最小分度0．1Ixg。HNO经Teflon双瓶法二次重蒸提纯，实验用水由Mil1．Q超纯水制备系统(电导率为18Mnem)制备。硒标准溶液：GBW(E)080215(中国计量科学研究院)；S

6、RM3149硒浓度标准溶液(美国NationalInstituteofStandardsandTechnology，NIST)，实验时用2％HNO3稀释至2000L。2010-03-02收稿；2010-05-02接受本文系国家科技支撑计划项目(No．2006BAFO6B07)资助Email：wangjun@him．ae．eli第11期任同祥等：碰撞池一多接收电感耦合等离子体质谱测定硒同位素的质量偏移效应se，se，Se硒稀释剂(美国CambridgeIsotopeLaboratories公司)：主同位素丰度分别为99．42％，99．69％，99．80％。使用前先经纯化，具体提纯方法见

7、文献[18]。纯化后样品纯度达到99．99％。系列校正样品Se／Se(命名为s1)和跎Se／Se(命名为s2)经重量法配制，每个系列包含3个样品，对应的配制值分别为R门6：2．7748，2．5714，2．5023和R82／76：0．97628，0．93580，0．86475。2．2实验条件以400g／LSe溶液调节仪器参数，MC—ICP．MS测定Se同位素丰度比的实验条件如表1所示。MC—ICP—MS测定硒同位素表1MC—ICP—MS测定硒同位素丰度比的实