磁性海藻酸钙-壳聚糖凝胶珠吸附La3 性能研究.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第12期2010年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1732—1736DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01732磁性海藻酸钙．壳聚糖凝胶珠吸附La3+性能研究张玲乌东北’朱宝辉王丽范丽岩(同济大学化学系。上海200092)摘要利用直接法和间接法制备磁性海藻酸钙．壳聚糖凝胶珠，并考察了磁性凝胶珠对L，+的吸附性能。结果表明，水相pH值、振荡时间、温度及金属离子浓度均对吸附效果有显著影响。在选定吸附剂用量为0．05g前提下，吸

2、附最佳pH值为4．0；平衡振荡时间5h，吸附过程符合假二级动力学反应模型；两种磁性凝胶珠的最大吸附量分别为208．3和232．6ms／g；此吸附过程是一个放热的过程；吸附机理为阳离子交换和表面螯合机理，海藻酸盐上的羧基官能团在吸附过程中起主要作用；再生实验表明，磁性凝胶珠可以重复利用。关键词磁性；海藻酸钙；壳聚糖；镧；吸附1引言近年来，稀土元素因其特殊的光谱特征而在高科技产业中广泛应用。溶剂萃取技术广泛用于稀土元素的湿法冶金中⋯。有机溶剂的大量使用严重破坏了环境，损害了人类健康。吸附法具有吸附量大、速度快、效率高、操作简单等特点，已经

3、被广泛应用于重金属离子的回收和提纯【2川。壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化后的产物，是线性阳离子聚合物，其基本单元是2一氨基-2一脱氧毋一D一葡萄糖。壳聚糖上具有丰富的氨基和羟基，可用于吸附金属离子。文献[5，6]的研究表明，壳聚糖对铜、镍、镉等金属离子具有很好的吸附性能。但是，壳聚糖的机械性能较差，通常要对其进行化学修饰和物理修饰。戊二醛通常被用作交联剂，防止壳聚糖在酸性溶液中溶解。海藻酸盐是一种天然高分子，是阴离子聚电解质，基本单元为甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)。海藻酸盐上的qOOH可以与壳聚糖上的一NH：通过静电作用进行键合。研究

4、表明，键合后的吸附剂兼具两种聚合物的优良特性，具有较好的金属离子吸附性能¨J。本研究采用直接法和间接法制备磁性海藻酸钙一壳聚糖凝胶珠(S，和s：)，系统研究水相pH值、振荡时间、温度及金属离子浓度对吸附过程的影响，考察凝胶珠对水溶液中La3+的吸附行为，推测其吸附机理。同时，将Ire，O。纳米粉末引入到凝胶珠中，在外加磁场作用下实现吸附剂与溶液的快速分离。2实验部分2．1仪器及试剂752型紫外．可见分光光度计(美国安捷伦公司)；TQZ-312型恒温振荡器(上海精宏实验设备有限公司)；FE-20K型数字酸度计(上海诚铭科技有限公司)；N

5、icoletAvatar360盯-IR光谱仪(Nicolet公司)；PhilipsAPD．10X射线衍射仪(瑞士布鲁克公司)；DZF-6020型真空干燥箱(上海一恒科技有限公司)。海藻酸钠(化学纯)，壳聚糖(脱乙酰度95％，分析纯)，戊二醛(50％)，无水CaCI：均购自上海国药集团化学试剂有限公司；LaCl，溶液是用浓HCI溶解固体LaCI，，然后加热赶酸得到；用HCI与NaAc’配制pH=4．0的缓冲溶液；Fe，O。纳米粉末采用共沉淀法自制¨1。2．2磁性海藻酸钙-壳聚糖凝胶珠的制备2．2．1直接法S。将Ire30。与2％海藻酸钠

6、凝胶均匀混合后，用注射器将磁性凝胶滴至2％CaCI：溶液中成珠，并孵化24h；然后，用去离子水洗掉凝胶珠表面的Cl一，将其转移至壳聚糖的醋酸溶液(1．5％)中，缓慢搅拌24h，使壳聚糖尽可能覆盖在磁性海藻酸钙凝胶珠表面；最后，将凝胶珠浸泡在戊2010-04-28收稿；2010-08-07接受本文系国家自然科学基金(Nos．20706045。20802052)资助·E-mail：wudongbei@tongji．edu．cn第12期张玲等：磁性海藻酸钙．壳聚糖凝胶珠吸附La3+性能研究1733二醛中，24h后，真空干燥，即得到半径约为0

7、．95Inm的磁性海藻酸钙一壳聚糖凝胶珠。2．2．2间接法s：将Fe，0。与2％海藻酸钠凝胶均匀混合后，用注射器将凝胶直接滴至2％CaCl：和壳聚糖醋酸混合溶液中，即得磁性海藻酸钙．壳聚糖凝胶珠。将凝胶珠在戊二醛中浸泡24h后，真空干燥，得到半径约为0．88mm的磁性凝胶珠。2．3吸附实验配制一定浓度的La∞溶液50mL，调节其pH值，恒温振荡20h。吸附平衡后，用偶氮砷㈣比色法测定溶液中的稀土离子浓度，差减法得到吸附剂上载La㈣含量。平衡时吸附量(q。)计算如下：q。=(C“一C。)V／m(1)其中，C；。；和C。分别为吸附前和吸附

8、后溶液中稀土离子浓度(mg／L)；V为稀土离子溶液的体积(mL)；m为海藻酸钙一壳聚糖凝胶珠的质量(g)。La3+的上载率为吸附后上载的稀土离子的含量(吼)与吸附前溶液中的稀土离子含量(q赢)的百分比。3结果与讨论3．1