双硫腙光度法.doc

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1、双硫腙光度法1、方法原理在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解，把所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，在酸性条件下，汞离子与双硫腙生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过剩的双硫腙，分光光度计测量。2、干扰机消除在酸性条件下测定，常见干扰物主要是铜离子。在双硫腙洗脱液中加入1%EDTA二钠盐，至少可掩蔽300微克铜离子的干扰。3、方法的适用范围本方法适用于生活污水、工业废水和受污染的地表水测定。取250ml水样测定，汞的最低检出浓度为2微克/L，测定上限为40微克/L。1、所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满0.8mol/L硝酸

2、溶液，临用前倾出硝酸溶液，再用无汞去离子水冲洗干净。第一次使用的玻璃器皿应预先进行下述处理：用（1+1）硝酸溶液浸泡过夜，临用前以四份体积硫酸加一份体积5%高锰酸钾溶液的混合液清洗，再用10%盐酸羟胺溶液洗除所有沉淀的二氧化锰，最后用无汞去离子水冲洗数次。5、试剂1）硫酸1.84g/ml,优级纯2）硝酸1.42g/ml,优级纯3）0.8mol/L硝酸溶液：将50ml硝酸用水稀释置1000ml。4）三氯甲烷：重蒸馏并于每100ml中加入优级纯无水乙醇1ml作保存剂。5）5%高锰酸钾溶液：将50g高锰酸钾(优级纯，必要时重结晶精致)溶于水并稀释至1000ml,贮存在棕色

3、细口瓶中。制备操作要小心，避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中（必要时可加热助溶）。6）5%过硫酸钾溶液：将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500ml，使用时当天配制。7）10%盐酸羟胺溶液：将10g盐酸羟胺溶于水并稀释至100ml。每次用5ml双硫腙-三氯甲烷使用液萃取，至双硫腙不变色为止，再用少量三氯甲烷洗二次。8）20%亚硫酸钠溶液：将20g亚硫酸钠溶于水并稀释至100ml。9）0.2%双硫腙-三氯甲烷溶液：称取0.5g双硫腙溶于250ml三氯甲烷，贮于棕色瓶中，置冰箱内（5℃）保存。如双硫腙试剂不纯，用下述步骤提纯。称取0.5g双硫腙溶于100ml三氯甲烷中，滤去不

4、溶物，滤液置分液漏斗中，每次用（1+100）氨水20ml提取，共提取5次，此时双硫腙进入水层。合并水层，然后用6mol/L盐酸中和，再用250ml三氯甲烷分三次提取，合并三氯甲烷层，将此双硫腙三氯甲烷溶液放入棕色瓶中，保存于5℃冰箱内备用。10）双硫腙-三氯甲烷使用液：透光率约为70%（波长500nm,10nm比色皿），将0.2%双硫腙-三氯甲烷溶液用重蒸馏三氯甲烷稀释而成。11）双硫腙洗脱液：将8g氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸放冷的水中，加入10gEDTA二钠，稀释至1000ml,贮于聚乙烯瓶中，密塞。12）0.4%酸性重铬酸钾溶液：将4g重铬酸钾溶于500ml水中

5、，缓慢加入500ml硫酸或硝酸。13）汞标准固定液：将0.5g重铬酸钾溶于950ml水，再加50ml硝酸。14）汞标准贮备溶液：称取在硅胶干燥器中放置过夜的0.1354g氯化汞，用固定液溶解后转移至1000ml容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100微克汞。15）汞标准中间溶液：将25.0ml的汞标准贮备溶液转移到250ml容量瓶内，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至标线混匀。此标准溶液1.00ml含10.0微克汞。当天配制。16）汞标准使用溶液：将10.0ml汞标准中间溶液置100ml容量瓶内，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至标线混匀。此标准溶液1

6、.00ml含1.00微克汞。使用前配制。6、步骤（1）试样制备A.向加有高锰酸钾的全部样品中加入10%盐酸羟胺溶液，使所有二氧化锰完全溶解。然后，立即取出所需份数试样，每份250ml。取时应仔细，使得到具有代表性的试样。如样品中含汞或有机物的浓度较高，试样体积可以减小（含汞不超过10微克），用水稀释至250ml。B.将试样放入500ml具磨口塞锥形瓶，小心的加入10ml硫酸和2.5ml硝酸，每次加后均混合均匀。加入5%高锰酸钾溶液15ml,如不能在15min内维持深紫色，则混合后再加15ml以使颜色能持久。然后加入5%过硫酸钾溶液8ml并在水浴上加热2h（含悬浮物和

7、有机物较少的水，可把加热时间缩短为1h，对不含悬浮物的较清洁水可缩短至30min.）温度控制在95℃，冷却至约40℃。逐滴加入10%盐酸羟胺溶液还原过剩的氧化剂，直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都溶解为止，开塞放置5-10min。将溶液转移至500ml分液漏斗中，以少量水洗锥形瓶二次，一并移入分液漏斗中。如加入30ml高锰酸钾溶液还不足以使颜色持久，则需要或者减小试样体积，或者考虑改用其他消解方法。在这种情况下本方法就不再适用了。C.空白试样：按上述B的规定制备空白试样，用水代替试样，并加入相同体积的试剂。应把采样时加的试剂量考虑在内。（2）校准曲线取六个