gbt 9873-2002橡胶铅含量的测定 双硫腙光度法

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1、ICS83.060G40中华人民共和国国家标准GB/T9873-2002代替GB/T9873-1988橡胶铅含量的测定双硫腺光度法Rubber-Determinationofleadcontent-Dithizonephotomotricmethod2002一10一15发布2003一04一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T9873-2002前言本标准对应于德国标准DIN53599(3)-1978(生胶和硫化胶试验铅含量测定光度法》，与DIN53599的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T9873-1988(橡胶中铅含量的测定双硫踪光度法》。本

2、标准根据DIN53599(3)-1978重新起草，其技术性差异及原因如下:a)删除DIN标准中通人硫化氢这部分内容，因为硫化氢是有毒气体，吸人一定量后会导致死亡，删除此步骤使结果准确并减少了误差，简化了操作步骤;b)标准溶液系列浓度由。,0.05,0.25,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0lg/ml一改为。,0.2,0.4,0.6,。8ug/mL，因为在。,0.2,0.4,0.6,0.81sg/mL范围内为曲线线形;c)选用一次加人20mL碱性缓冲液代替分次加人1MI，酒石酸钾钠溶液，氦水溶液，调节pH为9^-11，一次性加入即可控制pH在9-11最适范围，同

3、时也减少了分散加人试剂而造成容量上的误差;d)在试剂的配置方面，由浓度为150g/L的盐酸轻胺溶液代替饱和的盐酸经胺，用质量分数为30%的过氧化氢代替质量分数为50%的过氧化氢，因为此浓度的试剂已能满足试验条件;e)在计算公式中，用稀释系数f代替V,/V,。这样更简洁。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改:a)试剂和仪器分成两部分书写;b)取样放在了分析步骤的前面。本标准与前一版本相比主要变化如下:a)标准溶液系列浓度由0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0p,g/ml改为0,0.2,0.4,0.6,0.8pg/mL(1988年版的6.1;本版的6.1);b)在

4、分析步骤中处理试样时，对两次滤液进行合并(1988年版的7.1;本版的8.4)0本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委通用化学试验方法分技术委员会(TC35/SCll)归口。本标准负责起草单位:桦林轮胎股份有限公司本标准主要起草人:肖秀梅、钟萍、刘立、韩雷、艾丹阳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T9873-1988GB/T9873-2002橡胶铅含量的测定双硫腺光度法苦告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定

5、了以双硫膝光度法测定橡胶中铅含量的方法。本标准适用于铅含量不超过1000mg/kg的生胶、混炼胶和硫化胶。对于含量更高或低的样品可通过调整试样质量或试液的浓度进行测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T4498橡胶灰分的测定(eqvISO247)GB/T15340天然、合成生胶取样及制样方法(idtISO1795)GB/T177

6、83硫化橡胶样品和试样的制各化学试给(idtISO4661-2)原理橡胶的灰分用乙酸铁溶液煮沸并过滤，过滤残余物在550℃士250C温度下灼烧后，用盐酸、硝酸和过氧化氢混合液煮沸并过滤。使橡胶中的铅充分溶解，合并两次滤液。在pH为9-11的溶液中，铅与双硫踪作用生成红色络合物。用盐酸破坏络合物，用分光光度计在617.5nm波长下测定与铅含量相当的游离双硫踪的吸光度。其吸光度与系列标准溶液对比，计算试样中的铅含量。试荆除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1四氯化碳4.2盐酸:p=1.18g/mL.4.3硝酸:p=1.42g

7、/mLa4.4硫酸:p=1.84g/ml。4.5盐酸溶液:1+1(V,+V2)o4.6硝酸溶液:1+1(V,+Vi).4.7硫酸溶液:1+100(V,+V2).4.8过氧化氢:质量分数30%e4.9氨水溶液:1+100(V,+V2)。4.10盐酸羚胺溶液(150g/L):称取150g盐酸经胺溶于500ml,水中，稀释至1000ml，摇匀。4.11乙酸按溶液(180g/L):称取1809乙酸按溶于500ml水中，稀释至1000MI.摇匀GB/T9873-20024.12氰化钾溶液(5g/L):称取5g氰化钾溶于100mL水中，稀释至1000mL,摇匀。