氧化铌阴极微观结构对电脱氧制备铌的影响.pdf

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1、第33卷第1期治有色舍属Vo1．33，No．12012年3月SHANGHAIN0NFERROUSMETALSMarch，2012文章编号：1005—2046(2012)01—0007-05氧化铌阴极微观结构对电脱氧制备铌的影响李俊，王兴庆，盛娅峥(上海大学材料科学与工程学院，上海200072)摘要：采用电脱氧法，以Nb：O烧结片为阴极，石墨棒为阳极，在CaC12-NaC1混合熔盐中制备金属铌。分别研究了压制压力、烧结温度对阴极片微观结构和电脱氧反应及其产物的影响。实验结果表明，烧结温度和压制压力对Nb：O烧结片的晶粒尺寸、孔隙度和孔隙尺寸具有明显的影响，从而影

2、响到电脱氧的反应速率和效果。晶粒细、孔隙度高和连通性好的烧结氧化铌阴极能够提高电脱氧的反应速率和效果。研究表明，12MPa压制成型后经1200℃烧结的阴极片，电脱氧效果最佳。关键词：电脱氧；熔盐电解；烧结；氧化铌；铌制备中图分类号：TF841．6文献标识码：ATheInfluenceofCathodeMicrostructureonProductionofNiobiumPowderbyDirectElectrochemicalReductionofSolidNb205LIJun，WANGXing·qing，SHENGYa—zheng(SchoolofMater

3、ialScience&Engineering，ShanghaiUniversity，Shanghai200072，China)Abstract：SinteredNb2O5powdercompacts，usedasthecathodewhilegraphiterodsastheanode，wereelectro-deoxidizedineutecticmeltofCaC12-NaC1．Theinfluenceofsinteringtemperatureandcompressionloadonthestructureofcathodes，deoxidization

4、andproductswasstudied．TheresultsshowedthatsinteringtemperatureandcompressionloadhadgreatinfluenceonparticlesizeandporosityofsinteredNb2O5powdercompacts，andthenaffectedtheprocessingofelectro-deoxidization．Fineparticlesize，highporosityandgoodconnectivitywillincreasetherateandeffectofe

5、lectro—deoxidization．Theoptimumconditionswere：compressionloadof12MPa，sinteringtemperatureof1200℃．Keywords：electro—deoxidization；moltensaltelectrolysis；niobiumoxide；sintering；preparationofniobium目前，工业上制备金属铌采用传统的碳热还0前言原法、铝热还原法和钠热还原法。这些工艺存在铌是一种重要的工业稀有金属，具有熔点高、着诸如工序复杂、成本高、污染严重等问题，制约抗腐蚀好

6、、导电性好和中子俘获界面低等特点，使了铌的工业应用。FFC法即由Fray、Farthing和铌不仅成为钢铁行业的重要合金元素，也成为电Chen发明的熔盐电脱氧法是一种制备金属铌子和超导技术、原子能反应堆和航空航天等高科的新工艺，其因短流程、无污染等特点而受到广泛技产业中必不可少的材料]。关注。FCC法工艺是在低于金属熔点和熔盐分解收稿日期：2011—12．20作者简介：李俊(1987一)，男，硕士研究生，主要从事熔盐电脱氧的研究。Tel：15921589234，E-mail：freimanlee@yahoo．con．cn。第1期李俊，等：氧化铌阴极微观结构对电

7、脱氧制备铌的影响92．2烧结温度对烧结阴极片电脱氧的影响2．5图2为不同烧结温度下Nb0阴极片电解电2．0流与时间曲线。由图可知，电解初期，除了1400oC烧结的阴极片，所有阴极片电流快速下降，直至达≤1．5到稳定电流。这是因为电解初期，熔盐包裹了整1．0个阴极片表面，并借助开：fL~L隙向内部渗入，短时0．5间内形成较大的反应界面，当通电时与电解质相O接触的电极表面上的氧获得迁移电子而发生电O．O0l00200300400500600离，反应界面离子浓度升高；此外，阴极片内亦生成具有很强导电能力的铌氧化物Nb：0一L91，使得时间／min。图2不同烧结温度的

8、NbO阴极片电极表面电脱氧反应快速完成