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1、第15卷第4期中国有色金属学报2005年4月Vol.15No.4TheChineseJournalofNonferrousMetalsApr.2005文章编号:10040609(2005)04054105①电脱氧法由Nb2O5直接制备金属铌邓丽琴,许茜,李兵,翟玉春,黄振奇(东北大学材料与冶金学院,沈阳110004)摘要:采用熔盐电脱氧法,在800℃混合熔盐CaCl22NaCl中以烧结的Nb2O5为阴极,石墨坩锅为阳极制备了金属铌。研究了不同温度下烧结阴极形貌及其对电脱氧反应的影响,并考查了电解时间对阴极产物中
2、氧含量的影响。结果表明:1200℃下烧结12h的阴极片具有良好的电化学反应性能;电脱氧过程中阴极片的脱氧速度不均匀;Nb2O5电极的还原由外向内,由高价向低价分步进行;阴极的孔隙大小和颗粒尺寸会影响电极反应的速度。关键词:电脱氧;熔盐;五氧化二铌;铌;电化学中图分类号:TG14614;TF111152文献标识码:APreparationofniobiumbydirectelectrochemicalreductionofsolidNb2O5DENGLi2qin,XUQian,LIBing,ZHAIYu2chun
3、,HUANGZhen2qi(SchoolofMaterialsandMetallurgy,NortheasternUniversity,Shenyang110004,China)Abstract:Themethodofelectro2deoxidationwasusedtoreducesolidNb2O5toniobiuminaCaCl22NaClmeltat800℃.ThesinteredNb2O5pelletsactedasthecathode,whilegraphitecrucibleastheanode
4、.Itwasinvestigatedthatthesinteringtemperatureoftheoxidecathodeandthedurationofelectrolysisaffectedthepurityoftheprod2ucts.Theresultsshowthattheelectrochemicalactivationofthecathodecanbeenhancedafterbeingsinteredat1200℃for12h.Therateofelectro2deoxidationforNb
5、2O5isvariedduringelectrolysis,andtherateatthebegin2ningofelectrolysisismuchlargerthanthatapproachingtheend.TheelectrochemicaldeoxidationofNb2O5inthemoltensaltisconductedstepbystepfromoutsideofcathodepelletstoinside.Thespeedofelectrodereactionisaf2fectedbythe
6、sizesofholeandgrainofcathode.Keywords:eletro2deoxidation;moltensalt;Nb2O5;niobium;electrochemistry金属铌具有熔点高、耐蚀性好、热中子俘获截备方法,使铌在更多的领域得到应用。2000年,英面小、导热导电性能好等特性,在航空航天、超导国剑桥大学冶金材料化学系的Fray等发明了一种[13]等领域得到了广泛的应用。目前工业生产金属新颖的由金属氧化物直接制备金属的方法,即熔盐铌主要采用碳热还原Nb2O5工艺和钠还原K2NbF
7、7电脱氧法(FFC),此方法具有流程短、环境友好等[4,5][68]工艺,而熔盐电解法也逐渐受到重视。现有特点。国内外许多研究者利用该方法制备出了海绵[9,10]的铌制备方法普遍存在工艺复杂、成本高、能耗大态金属铌和钛,但是仅证实了此方法的可行以及环境污染严重等问题,造成了铌及铌合金的价性,而FFC法制备金属铌的适宜条件迄今未见有格较高,使其应用受到限制。因此,有必要研究一报道。种工艺流程短、成本低及对环境友好的金属铌的制本文作者采用FFC方法制备金属铌,研究了①基金项目:国家自然科学基金资助项目(503740
8、30)收稿日期:20041009;修订日期:20050103作者简介:邓丽琴(1978),女,博士研究生.通讯作者:许茜,教授;电话:02483687731;E2mail:qianxu201@mail.neu.edu.cn·542·中国有色金属学报2005年4月Nb2O5阴极片烧结温度和电解时间对其形貌和结有利于电子或空穴在其中的传递。由于在Nb2O5构的影响,以及对电化学反应行为的影
