沉淀剂对氧化铌产品影响探讨.doc

《沉淀剂对氧化铌产品影响探讨.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、不同沉淀剂制备氧化铉/锯产品探讨郭涛鲁东李辉(宁夏东方铉业般份有限公司宁夏石嘴山市753000)扌商要：本文介绍了几种不同沉淀剂生产氧化钢/铤的沉淀过程机理，分别探讨了不同沉淀剂对氧化钮/铤产品性质的影响，分析了使用不同沉淀剂沉淀出的产品特点，探讨了不同方法的工业应用前景。关键词：沉淀剂，沉淀过程机理，氧化钢/觇1•前言钮霰氧化物广泛应用于晶体制造、光学玻璃、电子行业等领域，在这些领域要求钮霰氧化物或化合物纯度高、物性好、粒度细、分散性好。制取氧化物的常规方法已不能满足现代科学技术的发展和要求，需要新的方法和技术来实现这一H标。要控制钮霰氧化物粒度大小、粒度分布等特性，关键在于控制沉

2、淀过程。粒度大小、粒度分布等特性与觇液浓度、小和温度、沉淀的方式、沉淀的速度以及设备形式等有关。采用不同的沉淀剂，会对产品性质有不同的影响。常规工业生产是在屮间溶液屮连续通入气氨沉淀，而李静、张伟宁等［1］采用氨水利用均匀沉淀法制备了平均粒径为0.l-0.2um的陶瓷电容器级超细氧化觇粉末。为了获得特殊物性的氧化钢/锯产品，本文主要从沉淀剂方面进行，介绍了碳酸盐、月尿(尿索)、硼酸等沉淀剂进行钮觇氧化物的生产，比较了使用不同沉淀剂的反应机理和优劣性。2.沉淀原理氨沉淀Ta205/Xb205用液一液萃取分离钮觇过程屮的觇液来制取。觇液以HMF：和ILNbOA形式存在,溶液体系为氏NbF

3、厂ILSO厂IIF或LNbOFsTLSO厂IIF,钮液以1冷恥形式存在，溶液体系为H2TaF7-H2SO-HF,利用氨水沉淀吋，反应如下：H2Ta/NbOF5+NH3•H20=Ta/Nb(OH)5I+NH4F+H20(1)H2S04+NH3•H20=(NH4)2SO4+H2O(2)IIF+NH3•H20=NH4F+H20(3)考虑到成本和大规模牛产问题，工业生产通常使用液氨转化为气氨后进行沉淀。氨气是工业生产最常用的沉淀剂，其优点是成本相对低廉，杂质易去除，利于大规模生产，缺点是气相在沉淀过程屮流量不易控制，不利于最终产品物性的控制，宁夏东方钮业公司技术人员采用智能可编程自动控制系统

4、解决氨气流量控制问题，取得了很好的效果。NaOH或KOH沉淀碱在溶液小水解出OH然后，其沉淀反应基本原理与使用氨沉淀基本一致,由于其直接带入杂质钾和钠且生产成本相对使用其他沉淀剂偏高，生产吋反应过程激烈不易控制，工业生产通常不采用此类沉淀剂生产。碳酸钱沉淀日本专利介绍了使用饱和碳酸钱溶液生产Ta205/Xb205的方法通入含Ta/Nb的酸性氟化物水溶液屮，产物的主要粒子呆球形，这种球形结构在由氢氧化物焙烧成氧化物仍保持球形。通过控制铉液的浓度，反应速度搅拌的时间和强度，洗涤产物的方式、焙烧吋的吋间和洗涤等工艺参数，可以得到低氟、一定粒径的球形Ta2O5/Xb2O5,球形的Ta205/

5、Nb205通常会被用于对形貌有特殊要求的铉覩产品生产。尿素沉淀采用尿素((NHJ2C0)作为沉淀剂，尿素在溶液屮发生缓慢的化学反应，使溶液的pH升高，并使产物溶解度逐渐下降而析出沉淀，是典型的均匀沉淀法。在锐液屮加入尿素，加热溶液至90—100°C,尿素发生水解反应：(NH2)2C0+3H202NH4*+C02+20H(4)随反应缓慢均匀进行，PH逐渐升高，水解出的氢氧根离子和H2Ta/NbOF5均匀反应生成Nb(OH)5H2Ta/NbOF5+5OH=Ta(OH)5/Nb(OH)5I+H20+5F(5)本反应尿素的分解速率直接影响沉淀离子的浓度。该方法优点是产品的颗粒均匀致密，可以避

6、免杂质的共沉淀。但缺点是反应时间过长，不利于大规模生产。硼砂沉淀宁夏东方但液公司技术人员采用硼砂作为沉淀剂采用均匀沉淀法进行了Ta205/Nb心的试验。硼砂是一个强碱弱酸盐，可溶丁水，在水溶液屮水解而显示较强的碱性:［比05(011)『+5山0=^4H3B03+20II2II3BO3+2B(0II)4(6)考虑到H前但锐湿法采用的HF-H.SO.体系，采用硼酸沉淀有一定的安全性，该方法生产出的产品粒度小，均匀，但杂质去除相对采用尿素沉淀生产的产品较难，其沉淀反应过程机理与使用尿素作为沉淀剂类似，可用于小规模生产粒径较细的产品。3.结论(1)传统沉淀方法由于工艺成熟，利于大规模工业生产

7、，相应的问题例如氨气流量控制、杂质去除等随着技术的研究和革新，正逐步得到解决，并在此基础上发展出一系列适用于不同领域的钮锯产品。(2)由于晶体制造、光学玻璃、电子行业等领域对但觇氧化物或化合物求纯度高、物性好、粒度细、分散性好，传统沉淀方法对此类钮霰氧化物生产有一定的局限性，这就需要探索新的沉淀方法和沉淀剂，用于生产化学纯度和物性有特殊性但觇氧化物。例如采用碳酸盐生产的氧化物为球形，用于生产高比容钮粉有一定的优越性；而采用尿索生产的氧化物粒度、均匀性超过传