柠檬酸三丁酯合成工艺的改进_姜奇杭.pdf

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1、化学工程师Sum225No.6ChemicalEngineer2014年第06期文章编号：1002-1124（2014）06-0007-02科研与柠檬酸三丁酯合成工艺的改进*开发1211111姜奇杭，袁旭宏，黄海明，叶余原，陈红，尤玉静，熊双喜（1.台州学院医药化工学院，浙江临海318000；2.台州职业技术学院生化系，浙江台州318000)摘要：以柠檬酸与正丁醇为原料，KHSO4和助催化剂以适宜配比作为催化剂催化制备柠檬酸三丁酯。主要讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比、反应温度与反应时间等因素对酯化反应的影响。其最佳工艺条件为：催化剂用量为总加料量的4.1%

2、~4.6%，其中KHSO4和助催化剂的物质的量比为1.0∶8，醇酸摩尔比为0.48∶0.1，反应终点温度为150~155℃，反应时间t=1.6h，酯化率达97.%以上，该催化剂廉价易得，活性较高，操作简便，催化剂固体成分可重复使用多次，再生容易，酯化率高，腐蚀性小，环境污染小。关键词：催化合成；柠檬酸三丁酯；硫酸氢钾中图分类号：TQ245.1文献标志码：AImprouementofsynthetictechnologyfortributylcitrate*JIANGQi-hang1，YUANXu-hong2，HUANGHai-ming1，YEYu-yuan1，

3、CHENHong1，YOUYu-jing1，XIONGShuang-xi1（1.DepartmentofMedicalChemistry,TaizhouUniversity,Linhai318000，China；2.TaizhouVocational&TechnicalCollege,Taizhou318000，China)Abstra：Catalyticsynthesisoftributylcitrate，withcitricacidandbutanolasmaterial,usingsodiumhydrogensulfate/assistant-catal

4、yatascatalystwasstudied.Theeffectsofactivatorloadingsonthereactionwasinvestigated.Citricacid/butanolmolarratioandreactiontemperatureontheesterificationreactionwereinvestigated,too.Theop－timumreactionconditionwasobtainedasfollowing:catalystloading=4.1%～4.6%（sodiumhydrogensulfate/assi

5、s－tant-catalyatmolarratio=1.0∶8）,citricacid/butanolmolarratio=0.1∶0.48,reactiontemperatureofendpoint=150～155℃,andreactiontime=1.6h，efficiencyofesterification=97%,activatorwascheapness,facile,andrepetition=5,re－generationeasy,causticitywassmall,pollutionofenvironmentwassmall.Keywords

6、：catalysissynthesis；tributylcitrate；potassiumbisulfate柠檬酸三丁酯，分子式为C18H32O7。英文名为Tri-1.1主要试剂及仪器n-ButylCitrate简称TBC。为无色透明油状液体，微KHSO4（自制）；柠檬酸，正丁醇，H2SO4，无水具气味。它是一种无毒、无味、性能优良、前景十分Na2CO3为分析纯；其余试剂均为化学纯。看好的增塑剂，在食品包装材料、医疗器具、小孩玩FL9500气相色谱；阿贝折光仪；岛津FTIR-8400具及个人卫生用品等方面得到了广泛的应用。也可红外光谱仪；酯化装置等。用于蛋白质

7、类溶液的消泡剂、头发生长促进剂等而1.2方法受到关注,成为替代邻苯二甲酸酯类的绿色环保产向酯化装置中加入一定量的柠檬酸和正丁醇，品。人们都看好开发生产柠檬酸三丁酯具有极好的再加入催化剂和助催化剂，搅拌加热使之溶解[1-3]的发展趋势。（55℃左右），取1~2.0mL溶液用标准NaOH溶液滴定，不断加热回流反应，反应中过多的正丁醇及生1实验部分成出的水通过蒸馏分水器分水后，继续正丁醇回流反应，观察到正丁醇回流很慢停止，即可结束反应，加热终止，将反应液冷却至80℃正负2℃，取1~2.0收稿日期：2014-04-20mL溶液用标准氢氧化钠液滴定。基金项目：国家青年科

8、学基金（21207095）作者简介：姜