乙醇扩散火焰法沉积碳纳米材料的研究.pdf

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1、第26卷第2期硬质合金2009年6月Vo1．26^2CEMENEDCARBlDE^％2009啦材带{l学科料带恭睾doi：10．3969~．issn．1003—7292．2009．02．002硬质合金表面乙醇扩散火焰法沉积碳纳米材料的研究雷淑梅朱晖朝。陈丽凤’朱红梅’朱斌’匡同春(1．华南理工大学分析测试中心，广东广州，510641；2．广州有色金属研究院，广东广州，510651)摘要本文采用乙醇扩散火焰法在原始态和酸蚀脱钴态硬质合金(wc一6％Co)I-成功沉积出碳纳米材料，分别借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(RamaJ1)对其形貌和结构进行了表征。结

2、果表明，原始态硬质合金上火焰沉积产物主要为纳米晶石墨，一步酸蚀脱钴态硬质合金上火焰沉积产物的中心区主要为球状超细金刚石、边缘区主要为超细金刚石和纳米晶石墨组成的复合碳纳米材料。关键词硬质合金；扩散火焰法；碳纳米材料；结构表征燃烧火焰法沉积碳纳米材料是最新发展的一种产物。方法，它的实质是利用气态、液态或固态碳氢化合物作燃料，在燃烧火焰中分解出碳元素，然后碳沉积在．1实验方法基体材料上，生成金刚石或类金刚石碳、碳纳米管或碳纳米纤维等高性能碳纳米材料。与传统的制备方选用市售株洲硬质合金集团有限公司钻石牌法相比，燃烧火焰法有着明显的优越性fl-3]：(1)设备YG6(WC一6％Co)硬质合

3、金刀片(型号为C116)为基简单，可在大气中进行，无需保护气氛和生长促进体。1#样品为原始态，经无水乙醇清洗、吹干备用。剂；(2)一部分燃料燃烧提供热源，一部分燃料和不2#样品的表面预处理工艺为：先分别经240#、400#、完全燃烧后的附产物作为碳源，能源利用率高，成本600#、800#金刚石磨盘研磨，再放置在新配的王水低，对环境污染小；(3)通过调节燃料一空气的比率((HN03)：(HC1)=1：3)中浸蚀12min，无水乙醇清洗、或增加惰性气体改变源气体组分等，很容易改变火吹干备用。焰的化学和热力学条件；(4)容易控制火焰区域的反扩散火焰由普通实验室用酒精灯提供(体积为应时间和

4、过程；(5)可以连续生长，基体面积不受限250m1)，燃料为无水乙醇(分析纯)。为使火焰平稳制，工业上易于大规模生长。并适当提高火焰温度，在酒精灯上加装了自制的金迄今为止，乙醇扩散火焰法已被成功用于碳属网罩。火焰法沉积的主要工艺参数为：酒精灯灯芯钢、低合金钢、含镍金属(如304不锈钢、YUS701头部到样品的垂直距离为4．5am，基体放置在火焰奥氏体不锈钢)等基体上沉积综合性能优异的碳内焰水平的中心位置，沉积时间为60min。纳米纤维(CNFs)和碳纳米管(CNTs)【4-6]。本文主要采用XL30FEG扫描电镜和RigakuD／max一11A采用SEM、XRD、Raman等表征手

5、段重点研究原始型X射线衍射仪对硬质合金预处理前后的基体表态和酸蚀脱钴态YG6硬质合金基体上的火焰沉积面及其火焰沉积产物的形貌和结构分别进行了观察基金项目：广东省科技计划项目(工业攻关计划)(2004B10301032、2008B01060033)联合资助。作者简介：雷淑梅。女．硕士．讲师．主要从事新型碳纳米材料研究。通讯作者：匡同春．男．博士。教授，主要从事硬质合金表面纳米工程、新型碳纳米材料研究。·72·硬质合金第26卷和表征。采用Renishaw2000显微激光拉曼光谱仪rer公式来计算：sd想对基体表面不同区域的火焰沉积产物进行相组成分D=·A／·cos0)(1)析，激发光为

6、氩离子激光器514．5nm线，总功率为式中：一喜善晶粒{耄大小僦，nm伽；一舌}Schoerrer常20mW，100％功率时到达样品表面的功率为5．8mW，数，为0．89；A——入射X射线波长，nm，Cu靶Ka光斑的直径d约为2m，分辨率1-2em～，扫描范线的波长为0．15405nm；衍射线半高宽处的围为1000～36OOem～。积分宽度，rad；一衍射半角，(。)。选择石墨的(002)峰进行计算，代人公式(1)计算2实验结果与分析得D=2_3nm。可见，原始态硬质合金上火焰沉积产物的晶粒平均尺寸为2．3nm，属纳米晶石墨。2．1火焰沉积产物的XRD分析2#样品经王水浸蚀处理后，

7、硬质合金基体外表图I为不同预处理状态的硬质合金表面火焰法层的Co已被去除，同时Co相对CuKa线吸收严重，沉积产物的XRD谱图。经分析1#样的主要物相为未见其衍射峰。在衍射角26．4。、49．8。、54．2。附近出WC和石墨，与普通石墨的衍射峰相比，在20=20。～现了石墨(002)、(102)、(oo4)晶面的衍射峰，其对应的3O。之间出现了明显的宽化，表明石墨晶粒非常细晶面间距分别为0．3373、0．1812和0．1691nm；在小，见图l(a)。由于硬质合金基体