红外光谱与气质联用技术在异物分析中的应用.pdf

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1、电子产品可靠性与环境试验Vol，32No．3．1un．，2014红外光谱与气质联用技术在异物分析中的应用杨永兴．李勇(工业和信息化部电子第五研究所，广东广州510610)摘要：采用红外光谱和气质联用技术对某批次交通灯的灯罩内部异物来源进行了分析。分析结果表明，异物主要成分为4，4亚丙基二苯酚(俗称双酚A)。异常样品所用的灯底座(5D灯罩)材质和圆盘材质(菲涅尔透镜)均为聚碳酸对苯二酚酯(简称PC)。组装工艺中所使用的密封胶为脱醇型硅酮胶。在固化过程中挥发出的醇类物质能够溶解未完全聚合的PC材料单体双酚A，同

2、时也会加速PC的降解，从而导致双酚A结晶异物的出现。关键词：傅里叶变换红外光谱仪；气质联用仪；异物中图分类号：0657．73；O657．63文献标志码：A文章编号：1672—5468(2014)03—0030-04doi：10．3969／i．issn．1672-5468．2014．03。008ApplicationofFT-IRandGC-MSTechnologiesinResourceAnalysisofForeignMaterialYANGYong-xing，LIYong(CEPREI，Guangzho

3、u510610，China)Abstract：TheforeignmaterialintrafficsignallightshieldwasanalyzedbyFI"一IRandGC—MS．Theanalysisresultsshowedthat4，4一isopropylidenetwophenol(BPA)wasthemaincomponentoftheforeignmateria1．Thebasematerialofpedestal(5Dshield)androunddisk(Fresnellens)i

4、nabnormaltrafficlightshieldbotharebiphenylApolycarbonate(Abbr．PC)．Thesealantusedintheprocessisdealeoholsiliconesealantfromwhichthealcoholswillvolatilize．Thevolatilewilldissolvebiphenyl-AwhichistheunpolymerizedmonomerofPCmaterial，anditmaybedegradethePCplast

5、icsandreleasethebiphenyl—Acrysta1．Keywords：FT—IR；GC—MS；foreignmaterial0引言结构分析中是常用的测试手段之一B-21。气相色谱是有机组分分离的有效手段．根据不同的有机组分红外光谱是一种利用物质的分子对红外辐射的在色谱柱上的保留时间的不同．对组分进行定性鉴吸收．得到与分子结构相应的红外光谱图而用于分定：质谱则是高灵敏度的高速扫描检测手段，非常析分子结构的方法。红外光谱通过提供有机化合物适宜微量有机成分分析I~-21GC—MS结合了气相色官能团

6、，从而解析未知有机物的化学结构，在有机谱和质谱两种手段的优势，在有机化合物的定性定收稿日期：2013-12—27作者简介：杨永兴(1979一)，男，山东临沂人，工业和信息化部电子第五研究所可靠性分析中心工程师，硕士，主要从事电子信息产品质量与可靠性分析工作。30DtANztcHANPlNl(EKAoXlNGYUHUANJtNGsHlYAN电子产品可靠性与环境试验3分析与讨论通过对灯罩内菲涅尔透镜螺纹面的表面异物和灯罩壳内的侧面异物做红外光谱分析比对．两者的红外光谱图几乎重叠．得出灯罩内部上述两处异物主成分相

7、同(如图5—7所示)、通过检索仪器谱库，得出标准物质为对乙基苯酚(CASNo．．123—07—9)的红外谱图与之匹配度极高f如图8所示)．由此大致可以推断灯罩壳内侧面异物的主成分为对乙基苯酚图8标准物质对乙基苯酚(CASNo．：123—07—9)的红外透射光谱图为了进一步地分析、验证异物组分，采用GC—MS对异物萃取物、固化胶水及液体胶水进行了分析，分析结果见图9。通过CC—MS定性检索而得出该物质的组分结构与Fvr—IR结构一致．所以基本可以确定，异物主要成分为对乙基苯酚。i；Wavenumberorn’

8、图5菲涅尔透镜螺纹面的表面异物嫩红外透射光谱图．图9交通灯异物GC—MS分析结果为了查找异物产生的来源．对该企业提供的一只未经组装的新菲涅尔透镜螺纹面的表面物质和706密封胶水(固化在灯罩上)进行了红外比对测试测试结果见图1O一13．通过比较异物红外光谱图与菲涅尔透镜螺纹表面光谱图及706密封胶水红外光谱图．可以看出．异物主成分与两种材料存在WavenurnbeTcm较大的差异．故可以排除上述两种物质是异物来源图