分析固体微结构的方法

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1、分析固体微结构的方法分析固体微结构的方法和基本原理XRD：工作原理：X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。　　满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=λ　　应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料

2、查出试样中所含的元素。目前X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面：1、物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。2、精密测定点阵参数常用于相图的固态溶解度曲线的测定。3、取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。4、宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。5、对晶体结构不完整性的研究包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。6；合金相变包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。7、结构分

3、析对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。8、液态金属和非晶态金属研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。9、特殊状态下的分析在高温、低温和瞬时的动态分析。此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。PL：物体依赖外界光源进行照射，从而获得能量，产生激发导至发光的现象，它大致经过吸收、能量传递及光发射三个主要阶段，光的吸收及发射都发生于能级之间的跃迁，都经过激发态。而能量传递则是由于激发态的运动。紫外辐射、可见光及红外辐射均可引起光致发光。光致发

4、光可以提供有关材料的结构、成分及环境原子排列的信息，是一种非破坏性的、灵敏度高的分析方法。激光的应用更使这类分析方法深入到微区、选择激发及瞬态过程的领域，使它又进一步成为重要的研究手段，应用到物理学、材料科学、化学及分子生物学等领域，逐步出现新的边缘学科。NMR：核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生蔡曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。由于具有磁距的原子核在高强度磁场作用下，可吸收适宜频率的电磁辐射，而不同分子中原子核的化学环境不同，将会有不同的共振频率，产生不同的共振谱。记录这种波谱即可判断该原子在分子中所处的位置及相对数目，用于进行定量分析

5、及分子量的测定，并对有机化合物进行结构分析。SEM：下图是扫描电镜的原理示意图。由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚扫描电镜原理示意图焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束

6、打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。EPMA：电子探针分析方法：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用X射线谱仪，用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱仪），以此对微区进行化学成分分析。电子探针分析方法包括：定性分析和定量分析。EDM：电子衍射法：通过记录和分析入

7、射电子束与试样物质发生相干弹性散射而形成的电子衍射图像。测定试样晶体结构的电子能谱法。电子衍射和X射线衍射一样，也遵循布喇格公式2dsinθ=λ（见X射线衍射）。当入射电子束与晶面簇的夹角θ、晶面间距和电子束波长λ三者之间满足布喇格公式时，则沿此晶面簇对入射束的反射方向有衍射束产生。电子衍射虽与X射线衍射有相同的几何原理。由于电子衍射强度远强于X射线，电子又极易为物体所吸收，因而电子衍射适合于研究薄膜、大块物体的表面以及小颗粒的单晶。俄歇电子能谱法：入射电子束和物质作用，可以激发出原子的内层电子。外层电