双液系气液平衡相图的绘制实验报告.doc

双液系气液平衡相图的绘制实验报告.doc

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1、双液系沸点-组成图测绘实验报告实验时间:2015年4月15日学号:1120132970一、目的要求1.测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。2.从沸点组成图了解分馏原理。3.了解沸点的测定技术,掌握两组分液体沸点的测定方法。4.掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的测量原理和使用方法。二.实验原理1、由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。若两液体能以任意比例互溶,称其为完全互溶双液系,若两液体只能部分互溶,称其为部分互溶双液系。一个完全互溶的二元体系,两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。在定压下,完全互溶的二元体系的沸点—组成图可

2、分为三类,如图C7.1所示。a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间,如苯一甲苯体系;b.溶液有最低恒沸点,如环己烷-乙醇体系;c.溶液有最高恒沸点,如丙酮—氯仿体系。下面以a为例,简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液,体系的温度上升,达液相线上1点时溶液开始沸腾,组成为x2的气相开始生成,但气相量很少,趋于0,x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热,气相量逐渐增多,沸点继续上升,气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化,当达某温度(如2点)并维持温度不变时,则x3、x4为该温度下液、气两相组成,气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f

3、=c-p+2可知:当外压恒定时,在气、液两相共存区域自由度等于1;当温度一定时,则气、液两相的组成也就确定,总组成一定,由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此,在一定的实验装置中,全回流的加热溶液,在总组成、总量不变时,当气相的量与液相的量之比也不变时(达气-液平衡),则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品,分析其组成,得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成,得到另一温度下气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成,分别将气相点用线连接即为气相线,将液相点用线连接即为液相线,得到沸点-组成图。气相、液相的成

4、份分析采用折光率法:折光率是物质的一个特征数值,它与物质的浓度及温度有关,因此在测量物质的折光率时要求温度恒定。溶液的浓度不同、组成不同,折光率也不同。因此可先配制一系列已知组成的溶液,绘出折光率-组成(n-x)的等温线,方法是在定温下测定已知各种组成(x)的折光率(n),绘出n-x等温线。对于未知组成的样品,取出各相样品后,迅速测出该温度下的折光率(n),便可以从n-x线查出其相应组成。2、阿贝折光仪的原理它的主要部分为两块直角棱镜PI,PII,棱镜PI的粗糙表面与PII的光学平面镜AD之间约有0.1到0.15mm的空隙,用于装待测液体并使在PI、PII间铺成一簿

5、层。光线从反射镜射入棱镜PI后,由于面是粗糙的毛玻璃而发生漫射,从各种角度透过缝隙的被测液体;进入棱镜PII中,由前所知,从各个方向进入棱镜PII的光线均产生折射,而其折射角都落在临界角rc之内(因为棱镜的折射率大于液体的折射率,因此人射角从到的全部光线都能通过棱镜而发生折射)。具有临界角rc的光线穿出棱镜PII后射于目镜上,此时若将目镜的十字线调节到适当位置,则会见到目镜上半明半暗。从几何光学原理可以证明,缝隙中液体的折射率n液与rc间的关系为:n液=sinB,B对一定的棱镜为一常数,n棱镜在定温下也是个定值。所以液体的折射率n液是角rc的函数。由rc可计算液体折

6、射率。折光仪上已经把读数rc换算成n液的值,可直接读出n液的值。3、阿贝折光仪使用方法(1)将棱镜打开,用擦镜纸将镜面拭洁后,在镜面上滴少量待测液体,并使其铺满整个镜面,关上棱镜。(2)调节反射镜使入射光线达到最强,然后转动棱镜使目镜出现半明半暗,分界线位于十字线的交叉点,这时从放大镜即可在标尺上读出液体的折射率。(3)如出现彩色光带,调节消色补偿器,使彩色光带消失,明暗界面清晰。(4)测完之后,打开棱镜并用丙酮洗净镜面,也可用吸耳球吹干镜面,实验结束后,除必须使镜面清洁外,尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝,以防镜面受损。三.仪器与试剂沸点仪阿贝折射仪温度

7、计(数字式)移液管恒温槽镜头纸电热套橡皮塞洗耳球吸管锥形瓶(具塞)量筒环乙烷(A.R.)无水乙醇(A.R.)已知101.325kPa下,纯环己烷的沸点为80.1℃,乙醇的沸点为78.4℃。25℃时,纯环己烷的折光率为1.4264,乙醇的折光率为1.3593。四.实验步骤本实验绘制环己烷-乙醇二元体系的沸点一组成图。一般精确测定气、液平衡温度是相当困难的,因液相易发生过热现象,气相中又有冷凝过程。采用沸点仪是减少这些误差的方法之一。沸点仪种类很多,如图所示,是一支带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一凹槽,用以收集气相冷凝下来的样品。液相样品则通过烧瓶上的支

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