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时间:2018-07-10
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1、双液系气液平衡相图的绘制姓名:陈万东..化工班学号:......指导教师:栗印环一、实验目的1、测定在下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相率的基本概念;2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。二、实验原理1、气-液相图:液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成,就可绘制气-液体系的相图。2、组成分析:可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。三、实验仪器及试剂沸点测定仪1只水银温度计1支调压变压器1只超级恒温水浴1台数字式A
2、bbe折光仪(棱镜恒温)1台玻璃漏斗(直径5cm)1只长滴管10支带玻璃磨口塞试管(5mL)4个烧杯(50mL,250mL)各1个环己烷(分析纯)无水乙醇(分析纯)重蒸馏水实验室预先配制环己烷-乙醇系列溶液,以环己烷摩尔分数计大约为0.05、0.15、0.30、0.45、0.50、0.65、0.80和0.95。四、实验步骤1、标准曲线的绘制(实验室已提前绘制好)。2、安装沸点仪根据图1所示,将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否塞紧。电阻丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下,但至少要高于电热丝2cm。4图.
3、沸点仪的结构图1.温度计;2.加样口;3.电热丝;4.气相冷凝液取样口;5.凹形小槽.3、测定混合物的沸点1)借助玻璃漏斗由支管加入0.05组成的混合液,使液面达到温度计水银球的中部,注意使电热丝达到温度计水银球的中部。打开冷却水,接通电源,调节电压为10V左右,慢慢加热,使蒸汽在冷凝管中回流的高度不能超过1/2,温度计读数达到稳定后再稳定3~5min使体系达到平衡,记下此时温度计的读数。2)切断电源,停止加热,用冷水使沸点仪底部冷却,用干燥的吸管分别吸取冷凝管和圆底烧瓶底部的冷凝液,在数字式阿贝折光仪上分别测定两者的折光率,并由标准曲线读出对
4、应的组成,此数值可认为分别是气相和液相的组成,测定完后将溶液倒入指定的储液瓶里。3)按上述步骤分别测组成为摩尔百分比为0.15,0.30,0.45,0.50,0.65,0.80,0.95的环己烷-乙醇混合物在沸点下的气相和液相的组成。4、用测定的数据绘制T-x图4五、数据处理1.数据处理混和液组成沸点/K气相液相折光率Y乙醇折光率X乙醇0351.551.35901.35910.05348.111.3690.021.3640.950.15345.131.3810.471.3650.940.30340.401.3980.491.3720.860.4
5、5339.071.3990.51.3760.810.50337.651.39980.5451.38710.670.65337.351.42250.611.3890.640.80336.871.37210.661.41650.140.95338.871.37250.691.41620.151.00353.851.42311.42302.绘制的T-x图如下:4六、注意事项1、电热丝及其接触点不能露出液面,一定要浸没在待测液内,否则通电加热会引起有机溶剂燃烧。2、读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时,一定要使体系达到气液平衡。取样分析后,吸管不能倒
6、置。3、严格控制加热电压,只要能使液体沸腾即可。过大的电流,会引起待测液燃烧或烧断电阻丝,甚至烧坏变压器。4、测定折射率的时候一定要迅速,以防止由于挥发而改变其组成。七、思考题1、取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。2、平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?答:不一样,由于仪器保温欠佳,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。3、如果要测纯环己烷、纯乙醇
7、的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。4、如何判断气-液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?答:当温度计读数稳定的时候表示气-液已达到平衡状态。5、为什么工业上常产生95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法
8、获得无水酒精,95%酒精还含有5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法
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