双液系气—液平衡相图的绘制

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1、双液系气—液平衡相图的绘制实验目的1．掌握回流冷凝法测定溶液沸点的方法；2．绘制常压下环己烷—乙醇双液系的T—X图，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点；3．掌握阿贝折射仪的使用方法。实验原理在常温下，任意两种液体混合而成的体系称为双液系。若两液体能按任意比例互溶，则称完全互溶双液体系。液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界大气压相等时的温度，在一定的外压下，纯液体的沸点是恒定的。而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。图（a）是一种最简单的完全互溶双液体系的T—X图。图中纵轴是温度（沸点）T，横轴是液体B的摩尔分数（或质量百分组成），上面一条是气相线

2、，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的两曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得，因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，溶液沸点介于两种纯液体沸点之间，如图(a)所示。溶液与拉乌尔定律有较大的负偏差，溶液存在最高沸点，如图（b）所示。溶液与拉乌尔定律有较大的正偏差，溶液存在最低沸点，如图（c）所示。最高或最低时的气液两相组成相同，这些点称为恒沸点，相应的溶液称为恒沸点混合物。恒沸点混合物蒸馏时，所得到的气液两相组成相同，靠蒸馏法无法改变其组成。本实验环己

3、烷—乙醇为体系，属于上述第三类型。用回流冷凝法测定环己烷—乙醇体系的沸点—组成图，其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。沸点仪如右图所示。实验仪器与试剂沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计、烧杯、量筒、长、短毛细滴管环己烷、乙醇实验步骤1.在沸点仪中加入30ml乙醇，加热使之沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度稳定1~2分钟，分别记下沸点仪中温度计的沸点仪温度观和环境温度环。2.在上述溶液中，分别依次加入1ml，3ml，3ml环己烷，再加热回流，待温度稳定1~2分钟

4、，分别记下沸点仪中温度计的沸点仪温度观和环境温度环，用长毛细滴管从回流冷凝管口吸取少量气相样品，再用另一只滴管从烧瓶口吸取沸点仪中的溶液，停止加热。待所取样品冷却后，分别滴入折射仪中，测折射率。3.在沸点仪中加入30ml环己烷，加热使之沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度稳定1~2分钟，分别记下沸点仪中温度计的沸点仪温度观和环境温度环。4.在上述溶液中，分别依次加入0.5ml，3ml，3ml乙醇，再加热回流，待温度稳定1~2分钟，分别记下沸点仪中温度计的沸点仪温度观和环境温度环，用长毛细滴管从回流冷凝管口吸取少量气相样品，再用另一只滴管从烧瓶口吸取沸点仪中的溶

5、液，停止加热。待所取样品冷却后，分别滴入折射仪中，测折射率。数据记录与处理室温：18.5℃大气压：770.4mmHg根据下面环己烷—乙醇体系的折光率—组成关系列表，用Origin作出环己烷—乙醇体系的折光率—组成工作曲线：环己烷—乙醇体系的折光率—组成关系X乙醇X环己烷折光率1.000.001.359350.89920.10081.368670.79480.20521.377660.70890.29111.384120.59410.40591.392160.49830.50171.398360.40160.59841.403420.29870.70131.40

6、8900.20500.79501.413560.10300.89701.418550.001.001.42338根据上面的工作曲线，由测得的气相冷凝液折射率和液相的折射率，分别用软件读出相应的组成X（环己烷），将数值填入下表。在精确的测定中，还要对温度计的外露水银柱进行露茎校正和压力校正：T真＝T观＋kn(T观－T环)其中0.00016是玻璃的相对膨胀系数；n为水银柱外露出器外的长度（用℃表示）,n＝T观－T塞T正常＝T真＋（273＋T真）×（760－P）／(10×760)P为实验时的大气压（mmHg）在软件中输入公式，求出T真和T正常，填入下表向30ml乙醇

7、中加入环己烷：T塞＝56.00℃序号加入环己烷（ml）沸点温度校正处理气相液相T观(℃)T环(℃)T真(℃)T正常(℃)ngX（环己烷）nlX（环己烷）1078.4524.778.6478.16002176.8524.277.0276.551.36800.092791.36240.029763372.6725.672.8072.321.38170.261911.36640.074464369.1025.069.1968.721.38870.358351.37110.12909向30ml环己烷中加入乙醇：T塞＝58.10℃序号加入乙醇（ml）沸点温度校正处理气相

8、液相T观(℃)T环(℃)T真(℃)T正