双液系气液相图绘制

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1、双液系的气-液平衡相图一、实验目的1、绘制在常压下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,能用相律分析相图;2、掌握测定双组分液体沸点的方法,通过实验进一步理解分馏原理;3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法,学会阿贝折光仪的使用。二、实验原理两种液态物质混合而成的二组分系统称为双液系。若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界大气压相等时的温度。在一定外压下,纯液体有确定的沸点。而双液系的沸点不仅与外压有关,还与其组成有关。根据相律,对于指定双液系,定压下气、液两相平衡共存的区域中,自由度为1,当温度一定时,平衡

2、共存的气、液两相组成确定。根据杠杆原理,两相的相对量也为定值。所以实验测定一系列不同组成的双液系溶液的气、液组成和沸点,就可以绘出温度-组成(T-x)图。CoCo/oC/tt/tBtttABtBttAAAxBAxx'BAxx'BBBB(a)(b)(c)图中(a)是一种最简单的完全互溶双液系的T-x图,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T-x图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间。图(a)中上面是一条气相线,下面是一条液相线,对应于同一沸点温度二曲线上的两个点,就是互相平衡的气相点和液相点,其相应的组成可以从横轴上获得。实际溶液由于二组分的相互影响,与拉乌尔定律存在较大偏差,在T-x图

3、上会有最高点或最低点出现,如图(b)和(c)。这些点称为恒沸点,相应溶液称为恒沸点混合物,蒸馏所得的气相与液相组成相同,靠蒸馏无法改变其组成。本实验用回流冷凝法,以沸点测定仪测定环己烷-乙醇二元体系的T-x图。方法是,用阿贝折光仪测定一系列标准混合溶液的组成,作折射率-组成图;在待测液沸点温度时测定气、液相的折射率,再从折射率-组成工作曲线上查得相应组成,然后绘制T-x图。沸点测定仪是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝加热被测液,当其沸腾后,气相在支管被冷凝后回流。冷凝管底部的半球形小室D,收集冷凝下来的气相样品。气、液达到平衡后,分沸点测定仪别从

4、半球形小室D和烧瓶液相可以得到A长颈圆底烧瓶气、液两相,分析其组成,即可得平衡B测量温度计C铜丝共存的气、液两相组成。测量此时的温D半球形小室度,就可得到其沸点。测量一系列不E电热丝F冷凝管同组成的二元溶液沸点和平衡共存的L支管G环境温度计气、液两相组成,即可据此绘出相图。三、仪器及试剂1.仪器:沸点测定仪;阿贝折光仪;超级恒温槽;调压变压器;电阻丝;温度计2支(50~100°C,分度值0.1°C1支;0~100°C,分度值1℃1支);取样吸管2支;2.药品:无水乙醇(A.R.);环己烷(A.R.)。环己烷-乙醇系列标准溶液:环己烷物质的量分数为0.10,0.20,0.30,0.40,0

5、.50,0.60,0.70,0.80和0.90.环己烷-乙醇系列待测溶液;环己烷物质的量分数大约为0.05,0.15,0.30,0.45,0.55,0.65,0.80和0.95。四、实验步骤1、测系列标准溶液折光率。调节超级恒温水浴温度,使阿贝折光仪的温度计读数保持在某一定值。测量系列标准溶液、无水乙醇以及环己烷的折光率,记录测量数据,绘制该温度下的折光率-组成工作曲线。2、装样与沸点测定仪的安装。将洁净干燥的平衡蒸馏器安装好,加入待测液。检查带有温度计的软木塞是否塞紧,注意电热丝要靠近烧瓶底部的中心,且应完全浸没在被测液中,液面应低于蒸馏器支管。调节温度计B水银球底部离液面0.5cm。

6、3、加热。打开冷凝水,将调压变压器旋至0V,接通电源。调压5~10V,待液体沸腾后再缓慢调压至维持沸腾即可。4、测量沸点。待温度计B读数基本稳定后,调节温度计G高度使其水银球中部在温度计B露茎高度的1/2处。继续观察温度计B的读数,测其读数稳定数分钟不变后,记下温度计B和温度计G的读数,并记录大气压力。5、取样并测定其折光率。切断电源,停止加热。小心迅速用一支干燥吸管自支管口取少量液相混合物,用另一支干燥吸管吸取小球D中的液体,冷却后分别测其折光率,并将容器中的剩余的溶液全部倒回原试剂瓶中。6、环己烷-乙醇系列溶液的测定。按照从低到高浓度顺序加入另一溶液,按(2)~(5)步骤的方法测定各

7、溶液的沸点及两相样品的折光率。如操作正确,系列待测液可回收,换样时沸点仪不必干燥,依次测完所有试样。7、实验完毕,清洗凝固点管,关闭仪器电源。五、结果与讨论1、记录环己烷-乙醇系列标准溶液的折光率,绘制该温度下的折光率-组成工作曲线。物质的量分数0.100.200.300.400.500.600.700.800.90折光率2、记录环己烷-乙醇系列待测溶液的沸点及气、液两相的折光率。物质的量分数0.050.150.300.450.55

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