蚕丝纤维上原位制备多边形金微米颗粒研究.pdf

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1、第4O卷第2期河南师范大学学报(自然科学版)Vo1．40No．22012年3月JournalofHenanNorwtaIUniversity(NaturalScienceEdition)Mar．2012文章编号：1000—2367(2012)O2～0081—05蚕丝纤维上原位制备多边形金微米颗粒研究徐佳，苏慧兰，谷禹，宋伟强，文元振，张获(1．上海交通大学材料科学与工程学院，金属基复合材料国家重点实验室，上海2002402．韩国基础科学支援研究院，韩国光州500—757)摘要：采用一种简单的方法，在不额外添加稳定剂的条件下，以蚕丝还原氯金酸制备了多边形金微米颗粒．通过x一射线衍射

2、、透射电子显微镜以及选区电子衍射发现，多边形金微粒为面心立方结构的单晶。红外光谱分析进一步发现蚕丝纤维蛋白表面的酚羟基发挥还原作用，在蚕丝纤维表面原位还原形成金晶粒并进一步晶化生长为多边形金晶体．关键词：多边形金晶粒；脱胶蚕丝；原位还原中图分类号：07829文献标志码：A近年来，贵金属材料因为具有表面等离子体共振效应和良好的生物相容性受到了研究者们的广泛关注．金作为一种典型的贵金属材料，因其具有独特的光学性能、无毒性和良好的生物相容性，已经被广泛的应用在生物标识、催化，以及表面拉曼增强等领域口]．近期的一些研究发现，金微粒的性质与其物理形貌有着紧密的联系，例如，金颗粒局部表面等离

3、子体共振峰的数量、位置，以及表面增强拉曼光谱的有效光谱范围都与金颗粒的形状和形态有关[4一．目前，不同的研究团队已经制备出了不同形状的金颗粒，如金纳米球，金纳米线，金纳米带，笼状金颗粒，壳状金颗粒等r6，其中一维和二维的金颗粒由于其独特的光学性能和在化学、生物传感中的潜在应用价值吸引了越来越多的关注．三角形和六边形的金微纳米颗粒就是一种典型的二维金颗粒．由于金微纳米颗粒具有四极共振峰等一些独特的光学性质，且其具有尖锐的角和边缘，可在表面拉曼增强中有特别的增强作用．大量研究者已经采用化学还原的合成方法制备了纳米、微米级别的多边形金颗粒。如Ibano等人以PVP为稳定剂，用光还原法还

4、原氯金酸溶液制备了多边形金纳米颗粒L1；Wang等人以十六烷基三甲基溴化铵为包覆剂，用聚环氧乙烷一聚环氧丙烷一聚环氧乙烷嵌段共聚物还原氯金酸溶液制备了三角形和六边形的金微纳米颗粒_1．现在已经有大量的方法制备出了多边形金微纳米颗粒，但多数的方法还需要添加包覆剂来控制晶体的生长取向和形状，且对于多边形金颗粒的生长机理的研究还相对较少．蚕丝(SFF)是一种来源广泛的天然蛋白质纤维，由两根单丝构成，每根单丝由芯部的丝素和外被的丝胶构成．蚕丝由于具有良好的生物相容性、生物可降解性和较好的机械强度，已经被大量使用在生物工程和医学等领域。蚕丝丝素纤维的主要成分为氨基酸，因此表面具有大量的活性

5、基团，如酚羟基，羧基等，脱去表面包被的丝胶可将蚕丝丝素纤维的活性基团暴露出来，这些基团可以起到引导无机微纳米材料合成和还原剂的作用．利用蚕丝制备的复合材料无毒且生物相容性好，在医学领域有着很大的应用前景．课题组已经利用蚕丝丝素纤维的反应活性引导了硫化镉纳米颗粒的原位生成，并将固态纤维上的纳米颗粒分散到液相中，得到生物相容性好的光功能材料。；还利用蚕丝丝素纤维的活性基团酚羟基在其表面原位还原合成银纳米颗粒，获得了纳米银／蚕丝丝素纤维复合材料_1．本文将采用一种新型、简易、绿色的生物模板法，在不添加任何其他还原剂和包覆剂的基础上，利用蚕丝收稿日期：2011—1O一2O基金项目：国家自

6、然科学基金(51102165)；科技部中法合作项目(2009DFA52410)；上海市科委基础研究重点项目(1OJC14O76【)())；韩国KBSI基金(T319O3)作者简介：徐佳(1986一)，女，吉林长春人，上海交通大学硕士研究生，主要从事复合材料的研究．通讯作者：苏慧兰，Email：hlsu@sjtu．edu．CFI82河南师范大学学报(自然科学版)2012年丝素纤维还原氯金酸溶液在其表面上原位合成多边形金微米颗粒．蚕丝是一种相对温和的还原剂，因此可以通过调节反应进行的时间控制反应进行的程度．采用红外光谱(FTIR)对产物和原始蚕丝丝素纤维进行表征，推断出蚕丝丝素纤维还

7、原氯金酸的反应机理，进一步利用场发射扫描电镜(FESEM)对各个反应程度的产物进行观察，可以得到蚕丝丝素纤维还原氯金酸的晶体形成机理和过程．1实验1．1蚕丝丝素纤维和反应溶液的制备无水碳酸钠(NazCO。)、氯化钙(CaC1。)、氯金酸(HAuC1)均为分析纯，来自国药集团化学试剂有限公司，不需要进一步提纯，实验用水为去离子水．蚕茧从桑蚕的培养箱中直接获得，经过盐溶液脱胶法处理除去原始茧丝中包裹蚕丝丝素纤维的粘性丝胶，得到蚕丝丝素纤维(SFF)．具体脱胶步骤为：将蚕茧剪成1cm的