原位酸化法纤维SiO2的制备与表征.pdf

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1、第35卷第1期非金属矿V_01．35No．12012年1月Non．MetallicMinesJanuary，2012原位酸化法纤维SiO2的制备与表征秦永男，李珍徐红燕李飞(1教育部纳米矿物材料及应用工程研究中心，中国地质大学材料与化学学院，湖北武汉430074；2金日成综合大学地质系)摘要以湖北冯家山硅灰石为原料，采用盐酸原位酸化硅灰石制备纤维SiO2。研究了反应条件环境、反应时间对反应程度、产物成分的影响，利用SEM、XRD等测试技术对产物结构进行表征。结果表明，盐酸原位酸化硅灰石制备的SiO有两种：一种是反应溶液中形成的无定形SiO，另一种是保持了原料硅灰石的针

2、状结构、表面较为蓬松有孔洞，成分为无定形SiO2和少量的晶型SiO。高压釜水浴反应法相结合时比直接水浴反应程度更为彻底．且其直接产物中无定形SiO2含量更高。关键词原住酸化硅灰石纤维SiO高压釜水浴反应中图分类号：TD985文献标识码：A文章编号：1000-8098(2012)01-0013-03PreparationandCharacterizationofFiber-likeSiO2byanInsituAcidificationMethodQinYongnan‘LiZhen‘XuHongyanLiFei(1FacultyofMaterialScienceandCh

3、emical，ChinaUniversityofGeosciences，EngineeringResearchCenterofNano-GeomaterialsofMinistryofEducation，Wuhan，Hubei430074；2DepartmentofGeology,KimI1SungUniversity)AbstractFiber—likeSiO2waspreparedbyahydrochloricacidinsituacidificationmethod，wherewollastonitesfromFengjiashan，Hubeiprovince，

4、wereusedastherawmaterials．Theefectsofreactionconditionsonthereactiondegreeandtheproductcompositionwerediscussed．ThestructuresoftheproductswerecharacterizedbySEMandXRD．Theresultsshowedthattheproductscouldbeencategorizedtotwokindsofsubjects，onewasamorphousSiO2andtheotherpreservedthefiber-

5、likewollastonitestructure，surfaceholesweremorefluffy,itscompositionwasamorphousSiO2andaliRerSiO2crysta1．Thereactiondegreeofcombinationautoclavereactionbathismorethoroughly,andthedirectproducthasahighercontentofamorphousSiO2．Keywordsinsituacidificationwollastonitefiber-likeSiO2autoclaver

6、eactionbath随着经济的进步与发展，对非金属矿物填料的需DF一10IS型集热式恒温加热磁力搅拌器，巩义市予化求越来越大，具有不同结构形态填料的制备与应用是仪器有限公司；高压釜；X射线衍射仪；DSBD一1型目前矿物填料研究的重点。硅灰石是一种很好的针数字自度仪；几-1155型激光粒度分析仪。状结构的天然矿物材料，具有稳定的理化、工艺特性，1．2基本原理硅灰石与盐酸反应生成二氧化硅是其被开发利用以来应用范围迅速扩大[1-4]o硅灰石化溶胶一凝胶过程，反应式为：学组成中siO含量较高，可作为生产沉淀自炭黑的溶胶过程：CaSiO+2H2SiO3+ca2十(1)原料[5

7、】。本实验以湖北冯家山硅灰石矿为原料，利用凝胶过程：(一1)H20+H2SiO3SiO2·nH20(2)高压釜与恒温水浴反应的方法，研究了硅灰石和盐酸表1湖北省冯家山硅灰石粉体粒度分布反应形成si0的制备工艺及影响因素，分析了反应温度、反应时间对SiO2的结构和物相特征的影响，制备了保持硅灰石针状结构的siO：。1．3工艺流程采用直接水浴反应法和高压釜1实验部分水浴反应相结合两种方法制备SiO。首先称取1．1主要原料、试剂和仪器原料：硅灰石粉体，产自湖北省冯家山，其粒度分布见表1。HC1，分析纯，14．5g0．037mm硅灰石，加入20mL的水混合、