碳纤维MC尼龙6原位复合材料的制备与表征.pdf

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1、第27卷第1期华侨大学学报自然科学版VOl.27NO.12006年1月JOurnalOfHuaCiaOUniversityNaturalScienceJan.2006文章编号1000-5013!2006"01-0092-04碳纤维#MC尼龙6原位复合材料的制备与表征林金清黄海徐旭波林志勇华侨大学材料科学与工程学院福建泉州362021摘要提出一种表面接枝尼龙6的碳纤维MC尼龙6原位复合材料的制备方法并加以表征.通过对碳纤维表面的-COOH和-OH官能团进行异氰酸酯化并用己内酰胺稳定化再将碳纤维加入到己内酰胺单体融体中采用阴离子聚合方法制得表面接枝尼龙6的碳纤维MC尼龙6原位复合材料.红外和热

2、重分析都表明碳纤维表面已接枝上异氰酸酯和己内酰胺.热重分析计算得接枝率为2.69%.用DSC研究复合材料的非等温结晶和熔融行为结果表明碳纤维对基体尼龙6具有异相成核作用并且结晶速度提高碳纤维表面接枝的尼龙6在结晶前期对晶体生长有诱导和促进作用而在结晶后期有位阻作用使晶体的粒度变小结晶的完善程度降低.拉伸实验表明碳纤维MC尼龙6原位复合材料的拉伸强度与MC尼龙6相近.关键词MC尼龙6碳纤维原位复合材料非等温结晶制备表征中图分类号TB332TO323.6TO342+.742文献标识码AMC尼龙6是一种性能优异的工程塑料但其吸水率高热变形温度低.研究表明纤维增强是一种1~4有效的改性方法但对于半

3、结晶性聚合物的尼龙6PA6基体纤维还同时起到异相成核的作用并诱导横晶.它改变了复合材料的界面作用及力学性能影响了尼龙的结晶行为熔融行为导致体系的复4~6杂性.另一方面纤维与基体树脂间界面相互作用也会影响复合材料的性能和界面效应.因此许7~13多研究者都致力于研究纤维与基体树脂间界面相互作用的机理以期加以改善和控制.研究表明利用碳纤维表面的含氧基团接枝具有不同性能的高聚物以调节复合材料中纤维与基体树脂之间的界7810111213面作用可以较全面地改善复合材料的性能.林志勇等成功地通过阴离子接枝聚合的方法制备了表面接枝尼龙6的碳纤维然后与尼龙6复合.本文借鉴以上方法先对碳纤维表面进行异氰酸酯化

4、及用己内酰胺封端稳定化制得表面经异氰酸酯化并用己内酰胺封端稳定化的碳纤维.然后将该纤维分散在己内酰胺单体熔融体中加入催化剂和引发剂.在己内酰胺单体开环阴离子聚合成MC尼龙6的同时碳纤维表面的己内酰胺也开环聚合接枝上尼龙6从而制得表面接枝上尼龙6的碳纤维MC尼龙6原位复合材料.l实验部分l.l材料与试剂碳纤维粉末状上海市新兴公司使用前经丙酮回流24h洗去表面胶层经103真空干燥8h丙酮AR级氢氧化钠AR级甲苯AR级用金属钠脱水经常压蒸馏后备用24-二甲苯二异氰酸酯24-TDICP级经减压蒸馏后备用己内酰胺PLCP级经80真空干燥后备用.l.2实验方法1.2.1CF表面异氰酸酯化及己内酰胺封端

5、稳定化处理在装有冷凝管温度计的三口瓶中加入一定量的经抽提过的碳纤维CF0过量的甲苯淹没碳纤维过量的24-TDI适量的催化剂辛酸亚锡T9并通氮气保护回流反应4h后加入一定量的己内酰胺PL继续回流反应4h.反应产物经甲苯抽提收稿日期2005-09-08作者简介林金清1963-男教授博士主要从事高分子复合材料的研究.E-maillinlab@hCu.edu.cn基金项目福建省自然科学基金资助项目E0210022第1期林金清等:碳纤维/MC尼龙6原位复合材料的制备与表征9324h后洗去未反应的有机物制得表面官能团经异氰酸酯化及其己内酰胺稳定化处理的碳纤维(CF1>取出处理并经100真空干燥8h.1

6、.2.2原位复合材料的制备在试管中加入一定量的己内酰胺(PL>升温熔融再加入一定量的氢氧化钠于140完全融化抽真空.再经异氰酸酯化加入质量分数为0.02碳纤维CF1抽真空.夹子夹住橡皮管用注射器加入一定量的24-TDI升温至150反应1h所制得的原位复合材料记为CF1/MC尼龙6.用CF0代替CF1采用同样方法制得的复合材料记为CF0/MC尼龙6.l.3测试方法及仪器(1>采用NicOletNEXUSTM型红外光谱仪对CF0和CF1进行红外光谱分析样品经KBr压片.(2>采用美国TA2000SDT-2960型热分析仪对CF0和CF1进行热失重分析N气氛以102-1的加热速率从室温升至700

7、考察样品的热稳定性并计算接枝率.(3>采用美国TA5200-min-1的升温速率从室温升MDSC型量热计温度和热焓用金属铟标样校定.在N2气氛中以100min至260保持5min以消除热历史.然后再以-10min-1的降温速率进行结晶降温到30后保温5min最后以10min-1升温到250考察不同温度下样品的非等温结晶和熔融行为.(4>采用美国INSTRON5569万能试验机以5mmmin-1的恒定拉伸速率对试样进行测试