食品接触材料及制品 环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定-征求意见稿.doc

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1、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定(征求意见稿)201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx前　　言本标准代替GB/T23296.11-2009《食品接触材料塑料中环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定气相色谱法》。本标准与GB/T23296.11-2009相比，主要变化如下：——标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧乙烷与环氧丙烷含量的测定”；；——增加了顶空-气相色谱-质谱法测定环氧乙烷与环氧丙烷。8

2、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定第一法顶空-气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品接触材料及制品中环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定方法。本标准适用于塑料制品中环氧乙烷和环氧丙烷含量的测定。2原理塑料中环氧乙烷或环氧丙烷经N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）提取后，采用顶空进样，在色谱柱中环氧乙烷或环氧丙烷与内标物乙醚及其他组分分离，用质谱检测器检测，以内标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。3.1试剂3.1.1N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）：色谱纯，色谱图上与环氧乙烷或环氧丙烷有相同保留时间的杂质峰面积

3、不得超过1%。3.2标准品3.2.1环氧乙烷：纯度大于99%。3.2.2环氧丙烷：纯度大于99%。3.2.3乙醚：纯度大于99.5%，色谱图上与环氧乙烷或环氧丙烷有相同保留时间的杂质峰面积不得超过1%。3.3标准溶液配制3.3.1环氧乙烷标准储备液称取50mg（精确至0.0001g）环氧乙烷（3.2.1）于预先盛有30mLDMAC（3.1.1）的50mL容量瓶（4.2）中，用DMAC定容，配置成浓度为1mg/mL的储备液。溶液应于4℃避光密封储存，有效期为2个月。3.3.2环氧丙烷标准储备液称取50mg（精确至0.0001g）环氧丙烷（3.2.2）于预先盛有30mLDMA

4、C（3.1.1）的50mL容量瓶（4.2）中，用DMAC定容，配置成浓度为1mg/mL的储备液。溶液应于4℃避光密封储存，有效期为2个月。3.3.3环氧乙烷、环氧乙烷混标中间溶液量取10mLDMAC（3.1.1）于50mL容量瓶（4.2）中，再分别用移液管（4.3）加入一定量的环氧乙烷标准储备液（3.3.1）及环氧丙烷标准储备液（3.3.2），用DMAC定容。环氧乙烷及环氧丙烷标准储备液的加入量需要根据其实际浓度计算而确定，依据实际加入量计算环氧乙烷及环氧丙烷标准中间溶液的实际浓度，其浓度应均为40.0μg/mL、20.0μg/mL。溶液储存条件同3.3.1。3.3.4环

5、氧乙烷、环氧乙烷混标溶液8GBxxxx—xxxx分别量取8mLDMAC（3.1.1）于6个10mL容量瓶（4.2）中，分别用微量注射器（4.4）移取25μL、50μL、100μL、250μL、500μL、1000μL环氧乙烷及丙烷混标中间溶液（3.3.3）加入上述6个容量瓶中，用DMAC定容。获得环氧乙烷的浓度应分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL，环氧丙烷的浓度应分别为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL。溶液储存条件同3.

6、3.1。3.3.5乙醚内标储备液称取50mg（精确至0.0001g）乙醚（3.2.3）于预先盛有30mLDMAC（3.1.1）的50mL容量瓶（4.2）中，用DMAC定容，配置成浓度为1mg/mL的储备液。溶液储存条件同3.3.1。3.3.6乙醚内标中间溶液量取8mLDMAC于10mL容量瓶（4.2）中，再用移液管（4.3）加入一定量的乙醚内标准储备液（3.3.5），用DMAC定容。内标物标准储备液的加入量需要根据其实际浓度计算而确定，依据实际加入量计算乙醚内标准中间溶液的实际浓度，其浓度应分别为250.0μg/mL。溶液储存条件同3.3.1。4仪器和设备4.1气相色谱/

7、质谱联用仪：配备电子轰击离子源（EI）。4.2容量瓶：50mL、10mL。4.3移液管：5mL。4.4微量注射器：10μL、100μL、1000μL。4.5顶空瓶：20mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯4.6分析天平：感量0.0001g。5分析步骤5.1试样制备可溶于DMAC的试样直接称量，不溶于DMAC的试样先切成条状后再称量。5.2试样溶液的制备称取1.00g±0.005g试样（5.1）于顶空瓶（4.5）中，移取5.00mLDMAC（3.1.1）于顶空瓶中，用隔垫和铝盖密封。用微量注