环氧丙烷含量的测定.pdf

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1、第2'42卷第4期当代化工Vo1．42．NO．4013年4月ContemporaryChemicalIndustryApril，2013环氧丙烷含量的测定佟琦宇(沈阳石蜡化工有限公司，辽宁沈阳110141)摘要：环氧丙烷是一种重要的有机化工原料，它不仅可以生产聚醚多元醇，进而生产聚氨酯，也可以生产用途广泛的丙二醇，除此之外，还可以生产非离子型表面活性剂，油田破乳剂，阻燃剂，农药乳化剂。环氧丙烷含量的测定给生产一定的指导意义。此法采用日本旭硝子工艺，采用气相色谱归一化法，此方法操作简单，只要求出校正因子即可求环氧丙烷含量的测定。关键词：环氧丙烷；

2、归一化；气相色谱中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2013)04—0535—02PropyleneOxideContentTONGQi-yu(ShenyangParafinChemicalco．Ltd，LiaoningShenyang110141，China)Abstract：Epoxypropaneisanimportantorganicchemicalrawmaterial，itcannotonlytheproductionofpolyetherpolyols，thentheproductionofpolyur

3、ethane，alsocanproduceextensiveuseofpropyleneglycol，inaddition，alsocanproducenonionicsurfactant，oildemulsifier,flameretardant，pesticideemulsifier．Epoxypropanecontentdeterminationfortheproductionofcertainguidingsignificance．ThismethodadoptsJapan’sAsahiGlasstechnology,usinggasc

4、hromatographymethod，thismethodissimple，aslongasthedeterminationofthecorrectionfactortoobtainpropyleneoxidecontent。Keywords：Propyleneoxide；Normalized；Gaschromatography环氧丙烷含量在5％～100％范围内，用气相色水：蒸馏水。谱仪以氢气为载气，试样在聚乙二醇二万色谱柱中1．3仪器工作条件OO瑚得到分离，通过热导检测器，用校正面积归一化法色谱工作条件见表1。进行定量分析。面积归一化法定量

5、原理⋯：表1色谱工作条件Table1ChromatographicworkingconditionsPf=×100％项目数据其中：A一f组分峰面积；柱子长度／ln一组分质量校正因子；。柱内径／mm一组分质量分数，性指数。柱温／℃汽化温度／℃1实验部分检测温度／℃1．1实验仪器流速／(mL，rain")GC6820气相色谱仪及配有热导检测器。检测器／L电脑工作及打印机。进样量／mL1．2材料与试剂载气载气：氢气，纯度大于99．99％，经5A分子筛2实验过程干燥，净化。担体：SHIMAITE—F(聚四氟乙烯)。将色谱柱的出口端(与检测器相连的一端)

6、用固定相：PEG一20M(聚乙二醇二万1。少许玻璃棉及丝布堵塞，然后从出口端抽真空，在色谱柱：柱长3m，内径3mm，不锈钢柱。轻轻敲动下，从入口端通过装入固定相，一般装入微量注射器：l0L。量为5．5～6．0g／mL。环氧丙烷标准溶液：色谱纯，纯度99．9％。将装填好的色谱柱在柱温140℃下老化12h，收稿日期：2013-03—10作者简介：佟琦宇(197O一)：女，辽宁沈阳人，工程师，1994年毕业于沈阳化工学校化工工艺专业Tongqiyu555@l26．com，现从事‘油品的⋯质⋯检分’析。⋯及⋯色谱⋯分析⋯工作一。E-mail化工用氮气做

7、载气，出口端不与检测器相连，载气流速表4误差的计算为30mL／min。Table4Errorcalculation在电脑工作站上把所有的操作条件都设置好(操作条件如下表所示)，然后用1O¨L微量注射器取下环氧丙烷标准样品1L，注入色谱柱中，得到一标准谱图(图1)。3结果讨论(1)环氧丙烷含量的测定，首先标准样品的保存要在密避、干燥的条件下保存，进样时要快进、快扎、快拔-z。(2)取样时也要注意它的密封性和它的安全l生。t(3)从进样开始到惰性组分(指不被固定相吸＼、’-／＼＼、／^、＼附或溶解的空气或甲烷)从柱中流出，呈现浓度极大值所需要的时间

8、，反映了色谱柱中未被固定相填图1环氧丙烷样品分析图充的柱内死体积和检测器死体积的大小与被测组Fig．1Samplesofepoxypropaneana