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时间:2020-06-07
《烟油提取提取方案.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、溶剂萃取法正己烷—丙酮,乙醇提取烟油:准确称取20.0g烟草样品置于500mL烧瓶中,加入一定量的复合溶剂(比例根据具体实验跟进),置于恒温水浴摇床中(根据实验室条件适当改进),设置一定温度,进行提取。提取一定时间后,过滤收集滤液,剩余样品再用复合溶剂以相同条件再次提取2次,过滤,合并3次滤液于烧瓶中,30℃(现在室温下)减压蒸馏除去复合溶剂,得烟草净油粗品。然后用一定体积的无水乙醇回溶粗油,低温(-18℃)冷冻24h,过滤,45℃下减压浓缩除去无水乙醇即得烟草净油,称量净油并以以下公式计算烟草净油得率。(详情见文档
2、)所需药品与仪器:药品:正己烷和丙酮复合溶剂仪器:根据实验需求选取。水蒸汽蒸馏法提取烟草精油称取样品30g,称定重量(精确至0.001g),置烧瓶中,加NaCl溶液一定量与玻璃珠数粒,振摇混合后,浸泡一定时间。连接挥发油测定器与回流冷凝管,自冷凝管上端加水使其充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置于电热套中缓缓加热至沸,并保持微沸,蒸馏一段时间后停止加热,放置片刻。开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上方5mm处为止。放置1h以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥
3、发油量,并用移液枪取出油层,用石油醚(沸程30~60℃)冲洗提取器三次,并入之前的油层,置于玻璃试管中,并在管中加入2mol/L的硫酸溶液,充分振荡混合,静置一段时间后,取出有机层放入10mL的离心管中,加无水硫酸钠过夜,过滤得到不含水的蒸馏产物,用氮气吹干仪去除石油醚得到烟草精油,称其重量,计算样品中挥发油的得率(%)。(详情见文档)所需药品与仪器:药品:NaCl、石油醚、无水硫酸钠欠缺仪器:挥发油提取器、移液枪(移液器)、离心机、氮气吹干仪
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