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1、第43卷第2期内蒙古师范大学学报(自然科学汉文版)VoI.43NO.22014年3月JournalofInnerMongoliaNormalUniversity(NaturalScienceEdition)Mar.2014蒙药胡日查六昧丸成分研究王焕芸,娜荣,何春龙(1.内蒙古医科大学药学院,内蒙古呼和浩特010110;2.内蒙古医科大学附属医院保健中心,内蒙古呼和浩特010059)摘要:建立胡日查六昧丸多指标多成分定性定量研究方法.以红花对照药材和没食子酸对照品为对照,利用薄层色谱法鉴别红花和诃子,利用反相高效液相色谱法测定红花中羟基红花红色素A、三奈素以及
2、诃子中没食子酸的含量.结果表明,该方法快速、准确、灵敏、专属,可作为提升与完善胡日查六味丸质量标准的依据.关键词:蒙药;胡日查六味丸;羟基红花红色素A;没食子酸;山奈素;反相高效液相色谱法;质量标准中图分类号:R927.2;R289.5文献标志码:A文章编号:1001—8735(2014)02—0193—08胡日查六味丸蒙药名是胡日查一6,由红花、木香、诃子、干松、闹羊花等六味药材组成,具消“粘”,清“协日”,止痛.用于“协日”性头痛,目赤红肿,“亚玛”引起的偏、正头痛(“亚玛”病类似鼻炎、鼻窦炎引起的头痛;“协日”性头痛指热盛引起的头痛).胡日查六味丸是《中
3、华人民共和国卫生部药品标准蒙药分册》(1998年版)收载品种,原标准没有定性定量指标,故参照文献[1—103,采用薄层色谱法,以红花对照药材和没食子酸对照品为对照鉴别红花和诃子,采用反相高效液相色谱法,测定红花中羟基红花红色素、三奈素(闹羊花和红花中)以及诃子中没食子酸的含量.方法快速准确灵敏,可以作为胡日查六味丸质量控制的有效方法,亦可为《中华人民共和国卫生部药品标准蒙药分册》相关内容质量标准的完善提供依据.1仪器与试药1.1仪器大连伊利特P230型高效液相色谱仪(P230型高压系统,UV230+紫外检测器,手动进样器.超声仪(型号KQ5200E,功率200
4、W,频率40kHz).1.2试剂与药品胡日查六味丸(市售品及模拟制剂),羟基红花黄色素A对照品(中国食品药品检定研究院,批号为:111637—200905),没食子酸对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110831—200302),山奈素对照品(中国食品药品检定研究院,批号:110861-200808),红花对照药材(中国食品药品检定研究院,批号:120907—200808).甲醇为色谱纯试剂,水为超纯水,其他试剂均为分析纯.2方法与结果2.1红花薄层色谱鉴别取供试品粉末2.25g,加8O丙酮5mL,密塞振摇15rain,静置,过滤,取上清液作为供试品溶液.
5、另取红花对照药材0.5g及按处方配制缺红花的制剂适量,按照供试品制备方法制得对照药材溶液、阴性对照溶液.吸取上述3种溶液各5L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯:甲酸:水:甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干.于日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材相应位置上显相同颜色的3个斑点,从下到上依次为黄色、黄色、红色.RU值从下到上依次为0.25,0.325,0.59,阴性无干扰.结果见图1.收稿日期:2O130609基金项目:内蒙古自治区高等学校科学研究项目(NJZY12144)作者简介:王焕芸(1966一)。女,河北省阳原县人,内蒙古医科大
6、学教授,主要从事中蒙药新药与质量控制研究通信作者:娜荣(1956一),女,内蒙古呼伦贝尔市人,内蒙古医科大学附属医院主任医师,主要从事中蒙药心脑血管临床研究内蒙f师范大学学报(自然科学汉文版)第43卷2.2诃子薄层色谱鉴别取供试品粉末4g,_』J【l乙醇溶液30mI,超声处理20min,滤过,浓缩至7mI.按处方配制缺诃子的制剂,同法处,得阴性埘照溶液.再取没食子酸对照品,加乙醇制成每1mI含0.1mg的溶液,作为x寸照品溶液.吸取J述3种溶液各5I分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一乙酸乙酯一甲酸(6:4:2.9)为展开剂,展形,取⋯,晾十,喷2%三氯化铁显
7、色剂显色.供试品在与对照品相应的位置上相同颜色的斑点,阴性无干扰.结果}皋I2.2345供试品3、4对照品5、6I冬11红花薄层色谱图图2诃子薄层色谱图Fig.1TICofsafflower2.3红花中羟基红花黄色素A的含量测定2.3.1色谱条件色潜柱:KromasilC18column(250mm×4.6mm,5m);流动相:甲醇0.5乙酸水溶液(20:80);流速1.0mI·min;柱温25℃;检测波长403nm.在选定的色谱条件下,羟基红花黄色素A与其他组分色谱峰可基线分离,分离度符合规定,理论塔板数按羟基红花黄色素A计不低于3000,且阴性样品尢十扰,
8、对照品、供试品及阴性样品色谱图见图3.
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