行业标准ICP-AES光谱法测定高白填料氢氧化铝.doc

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1、行业标准UCP-AES光谱法测定高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中微量元素碑、镉、铭、汞、铅、帆的含量》编制说明1起草的基本原则1.1木标准按GB1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》的规定编均O1.2按照标准化工作要求,积极采用国际与国外先进标准，是推动技术进步和提高经济效益的重要举措，也是促进国际贸易和科技交流的需要。因此，本次起草多品种氧化铝产品分析标准的基本原则，将主要参照国外发达国家的相应的国际通用先进的分析方法，并结合我国产品现状及实际分析能力进行调整，达到经济上合理，技术上先进的目的。

2、1.3高白填料氢氧化铝广泛应用于塑料、橡胶、人造石、人造玛瑙行业，作为填料具有价格低、光学性能好、阻燃、无毒无害等优点。因为高白填料氢氧化铝和拟薄水铝石属氢氧化铝系列，木实验应用电感耦合等离了发射光谱分析技术(ICP-AES)对高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石中的微量元素碑、镉、信、汞、铅、机的含量的分析方法进行了研究，确定了各相关条件。2标准制定的理论依据分析成品物料中的的元素分析，常采用的分析方法大都为化学分析法，但如今成品物料中痕量元素的分析，传统的化学分析方法显得落后陈III。无论是操作手续及准确度灵敏度越来越不能满

3、足分析要求。快速分析高纯度物料中的元素的分析方法为原子发射光谱法。此技术发展至今已相当成熟。尤其随着计算机及相关科技的发展，采用电感耦合等离了技术来提高分析精度成为主流。木方法正是基于此先进技术，并利用其最新仪器产品来实现目的。3试验的分析及综述报告3.1选用方案理由:高白填料氢氧化铝及拟薄水铝石系列产品组成相对单一且相对稳定，其主要成份为氢氧化铝。其它杂质元素的合量均小于1%。这使得应用ICP-AES技术，采用铝基体匹配方法准确测定结果成为可能。由于被测元素的性质不同，含量及受基体干扰状况差异较大。本方法采用氢化物发生

4、器与等离了联用技术测定，采用方法测定3.2试验方法综述木方法采用盐酸溶解样品，采用标准曲线法测定样品中杂质元素含量。试验主要分为两个部分：一是倍、镉、钥的测定；二是砰、汞、铅的测定。对铭、镉、钥的测定相对简单。由于其它元素（除铝外）含量很小，且经过试验对所测定元素无干扰。所以在准确测定样品主要成份■…氢氧化铝后，采用基体匹配方法诃以直接导入ICP进行测定。砰、汞、铅的测定相对较为复杂。由于含量很小，且受仪器本身及铝基体干扰较大，直接测定有困难。本试验采用氢化物发生器原理，使被元素得到较好富集，且测定时与铝基体相互分离，从

5、而使得被测元素右.极低的检测限和很好的结果稳定度。在试样的分解处理和测定方法上，尽量采用当今国际通用标准。与国际接轨，主要依据如下：测定物质最新国际通用标准铅及其化合物USEPA3O5OB汞、砰及其化合物USEPA3052镉及其化合物EN1122:2001格及其化合物USEPA3060A&7196A注：USEPA一美国国家环保局标准EN—欧盟环保标准铭、镉、饥的测定法实验包括酸介质及浓度实验、基体干扰与消除实验、检出限实验、精密度、及准确度（加标I门I收）实验等，并对测定条件进行了软件优化。试验结果表明：本方法简单实用、

6、线性好，测定快速、成木低，样品加标I可收率在92%〜108%之间。镉、铭、机在样品中的检测限分别可达:O.lug/g、0.5lxg/g.0.6ug/g；碑、汞、铅的测定方法试验包括酸介质及浓度实验、基体干扰与消除实验、氧化剂及还原剂的选择实验、掩蔽剂的选择实验、检出限实验、精密度、及准确度（加标EI收）实验等。由于采用氢化物发生器，被测元素得到富集，从而大大提高了砰、汞、铅的灵敏度。其样品中的检测限（样品中）分别可达O.lug/g、0.01ug/g、0.5ug/go4方法中的几个关键性问题在铭、镉、机的测定中铝基体匹配是

7、关键。高白填料与拟薄水的标准曲线需要分别制定。标准曲线中的铝浓度与实际样品中的铝含量是否一致。直接关系到测定结果的准确性。所以，配制标准曲线时加入铝基体的数量应当尽可能相同，最好精确到小数点后一位。在砰、汞、铅的测定需要注意的是：测定时仪器参数的设定、在所测定条件下酸度的控制、氧化剂与还原剂的加入量、掩蔽剂的加入量及硼氢化物的浓度。中铝山东分公司2007年3月5口