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1、2004年 检验检疫科学 第14卷 第3期电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定金属硅中微量和痕量杂质元素X宋武元 卞群州 梁 静 郑建国张桂广(广州检验检疫局)(韶关检验检疫局) 摘 要 研究了金属硅中微量和痕量杂质元素Al、Ca、Fe、Mn、P、Cr、Cu、Ni、Ti、V、Zr、As和B等电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的同时测定方法,样品以HNO3、HCl和HF挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量体积的甘露醇能够抑制B的挥发。在优化选定的仪器条件和测定介质下测定金
2、属硅样品,用本方法测定了一个金属硅标准样品NISTSRM-57a,结果令人满意。金属硅样品中微量和痕量杂质元素的回收率均在95%～105%之间,相对标准偏差RSD均小于5%,该法操作简便、分析快速、结果准确可靠。关键词 ICP-AES;金属硅;微量和痕量杂质元素1 前 言电集团公司(TJA)生产的AdvantageIRIS型双向观测金属硅是一种重要工业原料,广泛应用于计算全谱直读光谱仪,中阶梯光栅二维色散系统,CID-电机、通讯、光导纤维、半导体材料、太阳能电池等高科荷注射式固体检测器,共有512×512检测单元,波长技行业,其杂质含量决定了金属硅的品级
3、,严重影响范围170～900nm,带有ThermoSpec/CID分析软件。产品质量和加工成品的物理性能。我国现行的国家仪器最佳工作条件:RF发生器的功率1.05KW,标准GB/T14849-93方法[1]中只要求检测金属硅中冷却气流速为10L/min,辅助气流量1.0L/min,喷雾三种杂质元素Al、Fe、Ca的化学成分,硅含量是以100压力为3.0bar,蠕动泵转速130r/min,痕量和微量杂%减去金属硅样品中Al、Fe、Ca含量之和来确定的,质元素都选用水平观测方式(Axial),积分时间:长波其中Al和Fe的分析采用分光光度法测定,Ca的分析1
4、0s,短波5s。采用容量法测定,其操作复杂,检测周期较长,消耗试2.2 试剂及标准系列的配制剂也较多。有报道,金属硅或工业硅中部分微量杂质Al、Ca、Fe、Mn、P、Cr、Cu、Ni、Ti、V、Zr、As和B选用国家标准储备液(1.0mg/mL)。氢氟酸(AR);盐酸(GR);元素的测定有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP[2～4][5,6]硝酸(GR)。甘露醇溶液(0.25%)。水为去离子水。-AES)法、X射线荧光光谱(XRF)法和原子[7][4]根据ICP仪器线性范围宽及实际金属硅样品中吸收光谱(AAS)法等,张桂广等提出样品中加入杂质含量范围,
5、按表1的浓度(单位:(g/mL)配制工适量甘露醇并控制蒸发温度等条件,可以用ICP-作曲线,每个标准溶液均含体积分数为5%盐酸。标AES测定金属硅中的硼(B)和其他杂质元素。文献所准系列的配制见表1。介绍的方法中,其样品处理大多数采用氢氟酸挥硅的2.3 实验方法做法,由于受挥发温度的影响,金属硅中的痕量杂质称取0.5000g金属硅试样于100mL铂金皿中,元素As、P和B等就难以测定。为了控制低熔点元表1 工作曲线中标准溶液系列的配制素在金属硅挥硅的样品处理过程中造成损失,本方法Fe,AlCaMn,P,Cr,Cu,Ni,Ti,V,选择了加入适量甘露醇的样
6、品处理方法,用ICP-编号(μg/mL)(μg/mL)Zr,As,B(μg/mL)AES同时测定金属硅中的Al、Ca、Fe、Mn、P、Cr、Cu、STD1000Ni、Ti、V、Zr、As和B等微量和痕量杂质元素,通过与STD21.01.00.1标准样品NISTSRM-57a比较,结果令人满意。STD35.05.00.52 实验部分STD425.015.01.02.1 仪器和工作条件STD550.030.010.0电感耦合等离子体原子发射光谱仪器是美国热X作者简介:宋武元(1965-),男,高级工程师,毕业于南开大学,硕士,已发表论文16篇。·58·200
7、4年 检验检疫科学 第14卷 第3期表2 元素的分析线及检出限分析线波长离峰扣背景点检出限元素级次测定宽度(nm)左,left 右,right(μg/mL)Fe259.94012921430.0037Al308.21510921430.019Ca317.93310521430.0025P213.61815721430.032Cr267.71612621430.0026Ni341.47609821430.0024Cu324.75410321430.0042Ti334.9411042143
8、0.0048图1 甘露醇的加入量对金属硅样品中Mn257.61013021430
