ICP-AES法测定土壤重金属及其干扰的研究.pdf

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1、分类号：X830.2密级：公开档案号：2013-06-083002-31-001学号：1011021001硕士学位论文（2013届）ICP-AES法测定土壤重金属及其干扰的研究研究生姓名葛菲指导教师姓名张丽君副教授顾海东高级工程师专业名称环境工程研究方向环境监测论文提交日期2013年6月苏州科技学院硕士学位论文ICP-AES法测定土壤重金属及其干扰的研究硕士研究生：葛菲指导教师：张丽君副教授顾海东高级工程师学科专业：环境工程苏州科技学院环境科学与工程学院二○一三年六月MasterDissertationofS

2、uzhouUniversityofScienceandTechnologyAStudyonDeterminationandinterferenceofheavymetalsinsoilbyICP-AESMasterCandidate:GeFeiSupervisor:AssociateProf.ZhangLijunSeniorEngineerGuHaidongMajor:EnvironmentalEngineeringSuzhouUniversityofScienceandTechnologyDepartmen

3、tofEnvironmentalScienceandEngineeringJune，2013苏州科技学院硕士论文摘要摘要随着工农业的发展，各种含有重金属的污染物通过不同途径进入土壤中，造成重金属在土壤中富集，土壤重金属污染对植物、人类造成巨大危害。对土壤重金属含量的准确测定是治理工作的重要组成部分，影响着后续修复工作的开展。许多研究人员对土壤中重金属测定技术做了大量研究，主要集中在前处理方法及仪器分析条件的优化上。影响土壤中全量重金属测定以及重金属形态分析准确性的条件有很多，不同的前处理技术、提取剂、时间、温

4、度都是测定结果的影响因素。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）作为一种金属元素分析手段，具有多元素同时测定、检出限低、精密度高、干扰小等优点，从而广泛应用于金属检测领域。本论文主要研究内容如下：-11.确定了电感耦合等离子发射光谱的最佳工作条件：以0.1mg·L的混合标准溶液为测定对象，改变仪器的高频发生功率、冷却气流量、载气流量、蠕动泵速四个条件，以各元素的发射强度和信背比为评价标准进行大量实验，最终-1确定最佳工作条件是RF功率1100W，冷却气流量12L·min，载气流量-10.95L·min，

5、蠕动泵速20rpm。2.以ICP-AES为检测手段，建立测定土壤中Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn八种重金属的分析方法。以标准的土壤样品及固废样品为研究对象，优化电热板消解土壤及固废条件为：消解酸体系10mlHCl+5mlHNO3+3mlHF+3mlHClO4、消解温度160℃、保持时间2h；微波消解土壤优化理条件为：酸体系7mlHNO3+2mlHF、消解温度180℃、保持时间20min。微波消解固废最佳条件为：酸体系7mlHNO3+2mlHF、消解温度190℃、保持时间20min。加标回收率达

6、到94%以上，相对标准偏差在4%以内。3.分析比对改进BCR顺序提取法、一步提取法、DTPA、AB-DTPA浸提法中各等效形态重金属的含量，分析各种方法的提取效率，对未来形态分析的发展展开讨论；研究了不同浓度的有机螯合剂提取液对仪器测定的影响及其消除方法。4.研究了电感耦合等离子发射光谱测定过程中存在的两种干扰效应。非光谱干扰方面，主要是研究硝酸以及共存离子对测定结果的影响；光谱干扰方面主要是研究了ICP-AES测定Pb时存在的背景干扰并用干扰系数法进行校正。关键词：ICP-AES；条件优化；全量重金属；可给

7、态重金属；干扰及消除I苏州科技学院硕士论文AbstractAbstractWiththedevelopmentofindustryandagriculture,avarietyofpollutantscontainingheavymetalsdischargeintothesoilthroughdifferentchannels,resultingintheenrichmentofheavymetalsinthesoil,thesoilheavymetalpollutionhavegreatharmtopla

8、ntsandhumans.Determinationofheavymetalsinsoilisanimportantpartofthegovernancework,affectingthesubsequentrepairworkcarriedout.Manyoftheresearchershavedonealotofresearchsonthedeterminationofheavymetalsin