超高效液相色谱-飞行时间质谱联用分析清热凉血方中的化学成分.pdf

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1、中国中医急症2014年4月第23卷第4期JETCM．Apr．2014，Vo1．23，No．4——565——·研究报告·超高效液相色谱一飞行时间质谱联用分析清热凉血方中的化学成分术鹿见香赵铁曾伟贤马雪婷吕景晶白彦萍：(1．北京中医药大学，北京100029；2．中日友好医院，北京100029)中图分类号：R287文献标志码：A文章编号：1004—745X(2014)04—0565—04doi：10．39696．issn．1004—745X．2014．04．001【摘要】目的鉴定中药复方清热凉血方浸膏中成分，为其治疗银屑病的物质

2、基础提供科学依据。方法采用超高效液相色谱一飞行时间质谱联用(LC—ESI—QTOFMS)仪分析。色谱柱：5cmx2．1mm，1．7mBEHC柱，流动相为0．1％的甲酸溶液(A)一0．1％乙腈溶液(B)，流速为0．3mL／min。采用负离子模式与方中主要的单味药对比判断色谱峰的来源药材，继而通过与来源药材化学成分进行精确分子量的对比鉴定化合物。结果样本中检测出30多种物质，共鉴定出22个中药成分，分别为柠檬酸／异柠檬酸(1)、没食子酸(2)、MudanosideB(3)、儿茶素(6)、羟基芍药苷(7)、短叶苏木酚酸(8)、丹

3、皮酚(10)、牡丹酚新苷(12)、白芍苷R1(13)、芍药苷(14)、鞣花酸(15)、没食子酰芍药苷(16)、五没食子酰葡萄糖苷(17)、OldenlandosideI(18)、苯甲酰氧芍药苷(19)、牡丹皮苷C(20)、苯甲酰芍药苷(24)、三羟基一十八碳二烯酸(25)、AnguiviosideB1／2(26)、三羟基一十八碳二烯酸，9一羟基十八烷二酸(29)、2一羟基一3一甲基葸醌(30)。结论在清热凉血方主要化学成分中，丹皮酚、芍药苷、白芍苷Rl与银屑病的发病机理相关，可能是其活性成分。【关键词】清热凉血方银屑病超高

4、效液相色谱一飞行时间质谱(LC—ESI—QTOFMS)化学成分ChemicalConstituentsofHeat-clearingandBlood-coolingDecoctionAnalysedbyLC-ESI-QTOFMSLU,]ion-xiong，ZHA0Tie，ZENGWei-xian，eta1．Beo'ingUniversityofTraditionalChineseMedicine，Bering100029，China【Abstract】Objective：Toidentifynon-targetcompou

5、ndsinheat-clearingandblood—coolingDecoctionsamplesandtoprovidescientificbasisforHeat-clearingandblood-coolingDecoctiontreatingpsoriasis．Methods：UhraPerformanceLiquidChromatographysystemequippedwitha5cmx2．1mm，1．7mBEHC18columnwasusedinthisstudy．Thecolumn，constantat4

6、0oC，waselutedwithalineargradientof5％一50％Bover0~3min，50％-70％Bover3-10min，70％~100％Bover10～15min，thecompositionwasheldat100％Bfor5min，whereA=waterwith0．1％ammoniumformateandB=aeetonitrile．Theflowratewas0．3mL／min．Injectionvolumewas1IxLforbothpositiveionmode(ES+)andnegat

7、iveionmode(ES一)．ThemassspectrometricdataoffullscanmodewascollectedbyusingaXevoG2QTofMS．Results：Morethan30componentsweredetectedwithrelativelyhighabundancefromthesoupsamplebyUPLC-QTOFMSanalysis．Amongthem，22componentswereidentifiedascitricacid(1)，gallicacid(2)，mudan

8、osideB(3)，catechin(6)，oxypaeoniflorin(7)，brevifolinearboxylicacid(8)，paeonol(10)，apiopaeonoside(12)，albiflorinR1(13)，paeoniflorin(14)，eUagicacid(15)，gal