化妆品中米地尔检测方法（暂行）.doc

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1、化妆品中米诺地尔检测方法（暂行）1范围本方法规定了测定化妆品中米诺地尔的高效液相色谱法。本方法适用于醇-水、水溶液型发用化妆品中米诺地尔含量的测定。当样品取样量为1g时，本方法米诺地尔的最低检出限为10μg/g。2原理米诺地尔在280nm处有紫外吸收，可用反相高效液相色谱（HPLC）分离，并根据保留时间定性，峰面积定量。3试剂与材料3.1甲醇，色谱纯。3.2冰醋酸，分析纯。3.3磺基丁二酸钠二辛酯，分析纯。3.4高氯酸，分析纯。3.5磺基丁二酸钠二辛酯溶液[ρ=3.0g/L]：称取磺基丁二酸钠二辛酯3.0g，加甲醇-水-冰醋酸（730∶270∶10）混合溶液约950mL溶解，用高氯

2、酸调节至pH3.0，用甲醇-水-冰醋酸（730∶270∶10）混合溶液稀释至1L，摇匀。3.6米诺地尔标准储备溶液[ρ=0.25g/L]：准确称取米诺地尔对照品0.025g（精确至0.0001g），置于100mL量瓶中，加磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）适量溶解并定容，摇匀。4仪器4.1高效液相色谱仪，紫外检测器，配色谱工作站。4.2超声波清洗器。4.3高速离心机。5分析步骤5.1样品预处理准确称取样品约1.0g（精确至0.001g），置于50mL量瓶中，加磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）约40mL，常温超声提取15min，用磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）定容，摇匀。必要时可离心

3、，取上清液经0.45μm滤膜过滤，续滤液作为待测溶液备用。5.2测定5.2.1色谱参考条件5.2.1.1色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm；5.2.1.2流动相：磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）；5.2.1.3流速：1.0mL/min；5.2.1.4检测波长：280nm；5.2.1.5柱温：室温。5.2.2校准曲线的制备分别移取米诺地尔标准储备溶液（3.6）0.20mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL置于50mL量瓶中，用磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）定容，摇匀。配成含米诺地尔分别为1、5、25、50、100μg/mL的标准溶液。在设定的

4、色谱条件下，分别精密量取10μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图，并绘制峰面积—米诺地尔浓度（μg/mL）校准曲线，线性相关系数不小于0.999。5.2.3样品测定在设定的色谱条件下，精密量取10μL待测溶液注入高效液相色谱仪分析。若样品中米诺地尔含量超过100μg/mL，应用磺基丁二酸钠二辛酯溶液（3.5）适当稀释后测定，记录色谱图，根据峰面积，以校准曲线计算待测溶液中米诺地尔的质量浓度。按以上步骤取两份样品进行平行试验，并计算相对平均偏差（≤10%）。6计算ω（米诺地尔）=式中：ω（米诺地尔）—样品中米诺地尔的质量分数，μg/g；ρ—从校准曲线上查得的待测溶液中米诺地尔的质量浓度

5、，μg/mL；V—样品定容体积，mL；m—样品取样量，g。7色谱图图1米诺地尔标准溶液（25μg/mL）色谱图8阳性结果的确认测定过程中，如果有阳性结果，应采用液相色谱-质谱法进一步确证（参见附录）。附录：液相色谱-质谱法1范围本附录适用于上述液相色谱法检出化妆品中米诺地尔的确证。2仪器设备液相色谱-串联质谱仪。3液相色谱参考条件色谱柱：C18柱流动相：甲醇-水（70∶30）（含0.1%乙酸、0.02mol/L乙酸铵）。4溶液制备采用流动相稀释制备标准溶液和样品溶液，根据仪器灵敏度选择适当的测定浓度。5质谱确证依据表1监测离子质谱类型母离子[M+H]+/（m/z）碎片离子（子离子）

6、/（m/z）离子阱210193、164、137、125三重四级杆210193、164、110、84至少选择两个离子对进行定性确认。阳性结果判断时离子对的相对丰度比的最大允许偏差见下表2。表2离子对的相对丰度比的最大允许偏差相对离子丰度≥50%＞20%~50%＞10%~20%≤10%允许的相对偏差±20%±25%±30%±50%6质谱图图1离子阱质谱米诺地尔对照品一级谱图图2离子阱质谱米诺地尔对照品二级谱图图3三重四级杆质谱米诺地尔对照品二级谱图