高效液相法测荷叶配方颗粒中荷叶碱的含量-论文.pdf

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1、分析检测高效液相法测荷叶配方颗粒中荷叶碱的含量才华兴徐瑶朱莹莹朱凯(长春中医药大学吉林长春130117)摘要：建立HPLCL~4定荷叶配方颗粒中荷叶碱含量的方法。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水一三乙胺一冰醋酸(27：70．6：1．6：O．8)为流动相；流速：lml／min；检测波长为27Ohm；柱温：30~(3。理论板数按荷叶碱峰计应不低于2000。结果：荷叶碱在0．0408～0．3072g范围内具有良好的线性关系，r=O9999，平均回收率为97．39％，RSD=2．04％(n=6)。

2、结论：本法简便、准确，灵敏度高，重复性好，可用于荷叶成分的含量测定。关键词：荷叶高效液相色谱含量中图分类号：R151文献标识码：A文章编号：1672—5336(2014)o4～0022—02荷叶为睡莲科植物莲NelumbonuciferaGaertn的处理30分钟，取出放冷后，称定，补足减失的重量，滤叶。属于“既是食品又是药品”的物品，其在食用及药用过，取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇，摇匀，即得。两方面均有较广泛的应用【11，具清热解暑、升发清阳、2．2色谱条件凉血止血之功【2I4】。《本草纲目

3、))载“荷叶服之，令人瘦色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(依利特劣”[5】。民间有用荷叶治疗肥胖症的记载拍1。荷叶富含生4．6ram×250mm)。流动相：乙腈一水一三乙胺一冰醋酸物碱和黄酮类两大主要活性成分[7。现代研究显示荷(27：70．6：1．6：0．8)。检测波长：27Ohm。流速：1ml／min。叶碱为荷叶中的主要降脂活性成分。荷叶配方颗粒是柱温：30℃。理论板数：按荷叶碱峰计，应不低于2000。以荷叶饮片为原料，经过提取、分离、浓缩、干燥、制粒、2．3线性关系考察包装等生产工艺，加工制成的

4、一种新型配方用药，本精密吸取系列对照品溶液依次为2ul、4ul、8ul、实验采用高效液相色谱技术，对荷叶配方颗粒中的荷12ul、16ul、18ul，注入液相色谱仪中，并以进样量(g)为叶碱进行了含量测定。以期为荷叶资源进一步的开发横坐标，峰面积积分值为纵坐标，进行线性关系考察，和利用提供帮助。并绘制标准曲线，计算回归方程：y=3959．2x-5．3897，r=0．9999，说明荷叶碱在0．0408～0．3072g范围内呈良1仪器与试剂好的线性关系。高效液相色谱仪：AggentTechnologies126

5、0In-2．4精密度考察finity高效液相色谱仪。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各201，连续进荷叶碱化学对照品：购自中国药品生物制品检定样6次，依法测定，记录峰面积积分值，计算，考察精密所提供，批号：111566—201208，规格：20mg。其他所用度，叶碱峰面积的平均值为1739．5l7，RSD为0．34％。试剂均为色谱纯和分析纯。2．5稳定性考察2方法与结果精密吸取同一供试品溶液及对照品溶液各201，每2．1溶液的制备隔一定时间分别注入液相色谱仪，依法测定，以荷叶2．1．1对照品溶液制备碱峰面积

6、积分值为指标，进行稳定性考察。结果显示取荷叶碱对照品10．2rag，精密称定，置50ml量瓶对照品溶液和供试品溶液在24小时内测定结果的RSD中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得荷叶碱对照品值分别为0．52％、1．62％，表明荷叶碱的稳定性良好，即的储备液；吸取1ml储备液，置于1Oral量瓶中，加甲醇24小时内测定结果可靠。定容，即得(每1ml含荷叶碱2O．4g)。2．6重复性试验2．1．2供试品溶液制备精密称取同一批样品6份，按供2．1．2溶液项下制取荷叶干膏适量，研磨，精密称取0．5g，置具塞三备，

7、独立测定，计算样品含量用以考察重复性，以荷叶角烧瓶中，精密加入甲醇5Oral，密塞后称定重量，超声碱含量为测定指标，考察本法重现性，结果显示RSD值基金项目：吉林省教育厅“十二五”科学技术研究项目治疗口腔溃疡新剂型一一小分子纳米水凝胶的制备及药剂学研究。作者简介：才华兴(1982一)，女，硕士研究生，研究方向为中药学。通讯作者：朱凯22中外食品工业5InD—foreignFoodIndustry分析检测为2．46％，平均含量为0．3463mg／g，表明该方法重现性参考文献良好。[1]李健英，华英圣，闰刚．

8、菊荷冲剂对高脂血症大鼠血脂代2．7加样回收率谢的研究[J]．中国中医药科技，1998，5(2)：l13-116．精密称取测定的已知含量样品6份，分别精密加入[2]ChP(中国药典)IS]．VolI．2000．对照品适量，依法测定，计算回收率，结果显示平均回[3]国家药典委员会．中华人民共和国药典(二部)[M]．收率为97．39％，RSD值为2．04％，表明本法准确性较北京：化学工业出版社版，2005：195．好，方法可行。[4