川芎配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

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1、川芎配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究作者：韩丽，黄媛莉，杨明，谢秀琼【摘要】目的建立川芎配方颗粒高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法应用KromasilKR-100-5C18柱，0.5％磷酸水溶液和甲醇进行梯度洗脱，流速为1.0ml/min，检测波长为240nm，柱温为20℃。结果得到分离度、重复性均较好的川芎配方颗粒HPLC指纹图谱，标示了11个共有峰，对10批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价，并与川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究。结论川芎配方颗粒HPLC指纹图谱的建立，为其质量控制提供了依据。.L.编辑。【关键词】川芎配方颗粒；

2、高效液相色谱；指纹图谱　　Abstract：ObjectiveToestablishtheanalyticalmethodforthefingerprintofChuanxiongDispensingGranulesbyHPLC.MethodsSeparationedonaKromasilKR-100-5C18column,obilephaseconsistingof0.5%phosphoricacid-ethanolandl/min.TheUVdetection,columntemperatureonpeaks.ConclusionAccordi

3、ngtothefoundationofHPLCfingerprint,chuanxiongHort.的干燥根茎经加工制成的配方颗粒，主要含生物碱类、有机酸类和挥发油类成分。功能活血行气、祛风止痛，用于治疗月经不调、经闭痛经、癥瘕腹痛、胸胁刺痛、跌扑肿痛、头痛、风湿痹痛［1］。目前，对川芎药材的指纹图谱多有报道［2～5］，但对其配方颗粒指纹图谱以及与饮片指纹图谱的比较研究尚未见报道。本文采用高效液相色谱法对川芎配方颗粒进行了研究，得到分离度、重复性均较好的指纹图谱，利用高效液相色谱技术对其主要色谱峰进行了初步归属，同时对10批川芎配方颗粒指纹图谱进行

4、了相似度评价，并与川芎饮片指纹图谱进行比较研究，为川芎配方颗粒全面质量控制提供依据。　　1仪器与试药　　pochuanxiongHort.的干燥根茎经加工制成的配方颗粒，四川绿色药业科技发展股份有限公司提供）；川芎饮片3批（上述10批川芎配方颗粒的投料饮片，四川绿色药业科技发展股份有限公司提供）；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所提供）。　　2方法　　2.1供试品溶液的制备取本品粉末0.5g，加甲醇20ml，水浴回流提取1h，滤过，挥去部分溶剂，转移至10ml容量瓶中，甲醇定容，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得。　　2.2参照物溶液的制备精密称取

5、阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，即得。　　2.3色谱条件及测定方法色谱柱为KromasilKR-100-5C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为0.5％磷酸水溶液（A）和甲醇（B），梯度洗脱为0～3min（85%A），3～55min（85%A～10%A），55～60min（10%A）；流速1.0ml/min；检测波长240nm；柱温20℃；记录时间为60min；采样频率为每秒采一个数据点；泵模式5ml/min；进样量10μl。　　2.4方法学考察　　2.4.1空白实验吸取甲醇10μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图

6、，结果表明空白溶剂无干扰。　　2.4.2参照物实验吸取阿魏酸参照物溶液10μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，其主峰的保留时间用于确定川芎配方颗粒中阿魏酸的峰位。　　2.4.3仪器精密度实验取同一供试品溶液，连续进样6次。同时取峰面积大于总峰面积的3.0%的色谱峰保留时间峰面积进行统计，其保留时间的相对标准偏差RSD均低于1%，仪器精密度良好。　　2.4.4稳定性实验取同一供试品溶液，分别在0，1，2，4，8，12，24，48h进行检测。同时取峰面积大于总峰面积的3.0%的色谱峰保留时间峰面积进行统计，其保留时间的相对标准偏差RSD均低于1%，表

7、明样品48h内稳定性良好。　　2.4.5重复性实验取同一批号供试品，按“2.1”项下方法分别制备供试品溶液6份，进样检测。同时取峰面积大于总峰面积的3.0%的色谱峰保留时间峰面积进行统计，其保留时间的相对标准偏差RSD均低于1%，重复性良好。　　3结果　　3.1峰的辨认和分区指纹图谱建立的原则应从色谱峰的整体性出发，找出能构成指纹特征的色谱峰的峰号、峰位、峰数。经比较所有测定和记录的色谱图，在观察众多供试品色谱图后，确定川芎配方颗粒的11个峰作为特征组成其指纹图谱，见图1。　　为了便于辨认和分析比较，将整个色谱图分成A，B，C，D4个区。A区包括1

8、～7号峰（保留时间范围0～20min），为极性较大的水溶性成分；B区包括8～11号峰（保留时间范围20～40min），为生