XXX检验方法确认报告(方案).doc

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1、XXX检验方法确认报告类别：检验方法确认文件编号：VAR-FF-2013-002起草人：审核人：批准人：陕西欧珂药业有限公司目录一简介1二依据1三验证小组1四验证内容五实验准备1仪器、试剂、标准品及样品1.1仪器1.2试剂1.3标准品及样品一览表2色谱条件3溶液配制4测定过程5接受标准6数据计算六实验内容1精密度1.1系统精密度1.2方法精密度1.3中间精密度2准确度2.1目的2.2操作要求2.3预期标准2.4报告要求2.5结论3专属性3.1目的3.2操作要求3.3预期标准3.4报告要求3.5结论七偏差描述八分

2、析与结果九验证结论十修订历史十一附件一简介 方法描述：XXXX质量标准收载在《中华人民共和国药典》2010版一部，为保证生产出的产品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的产品检验。现对质量标准分析方法进行确认验证，确保检验结果的准确可靠。二依据XXXX成品质量标准含量测定方法（标准编号）《中华人民共和国药典》2010版一部《药品GMP指南》（2010年版）《质量控制实验室与物料系统》三验证小组姓名职务责任人确认工作小组组长检验仪器确认总负责；组织相关的设备确认培训；批准确认方案；审批确认报告。

3、QC主管审核确认方案；督促并监督确认的正常进行；审核确认报告，对整个确认验证项目负责。QC按照预定方案进行确认；并做好相关记录；出现异常情况及时汇报和记录；起草确认报告。四验证内容确认测试项目可接受标准系统适应性配置xxx标准溶液，连续进针6次，记录xxx峰面积、保留时间。xxx峰面积RSD≤1.5%，保留时间RSD≤1.5%。xxx理论塔板数大于4000，拖尾因子在0.9～1.2之间。精密度方法精密度平行配制同一批样品的6份样品溶液，每个溶液进样2针，计算样品含量及其相对标准偏差。样品含量的RSD≤1.5%。

4、中间精密度平行配制同一批样品的6份样品溶液，在同一实验室不同的分析人员、不同的设备、不同时间按照样品含量分析，计算样品含量及其相对标准偏差。xxx含量的RSD≤1.5%准确度：取同一批样品，加入标准品配制浓度为80%、100%和120%的样品溶液各3份，每份进样2针。计算其回收率。该定量方法的回收率：95～102％RSD≤1.5%专属性：空白溶液、标准溶液、专属性溶液各进2针。色谱峰结果进行比较。溶剂空白无干扰，杂质与主峰的分离度R≥2.0％潜在杂质与主峰间分离度≥2.0％五实验准备1仪器、试剂、标准品及样品1

5、.1仪器仪器名称型号编号校验有效期高效液相色谱仪电子分析天平（d=0.01mg）电子分析天平（d=0.1mg）1.2试剂名称规格/级别批号生产厂家有效期至1.3标准品及样品一览表名称批号含量有效期至供应商2色谱条件色谱柱：C18，4.6×150mm，3.5μm检测波长：240nm柱温：25℃流速：1.0ml/min进样量：20μl运行时间：30min3溶液配制3.1流动相：乙腈：缓冲盐=2:3，混匀，过滤，脱气。3.2空白溶液：流动相。3.3标准溶液制备：..........。3.4供试溶液制备：.......

6、...。4测定过程 4.1待系统稳定后，空白溶液进样1针； 4.2标准溶液进样5针； 4.3供试溶液各进样2针；5接受标准 标准溶液中xxxx峰的拖尾因子应不大于1.2；峰面积的RSD≤1.5%；6数据计算计算公式： 六实验内容1系统精密度1.1目的：测定在稳定的液相色谱条件下，xxx标准溶液多次测量结果之间的接近程度(6次)。即色谱系统的稳定程度。1.2操作要求1.2.1溶液配制：空白溶液：流动相。标准溶液：精密称取xxx标准品..........1.2.2测定： 待基线平稳后，空白溶液进样1针； 标准溶液进

7、样6针1.3预期标准连续进样六针标准溶液，记录其xxx峰面积、保留时间。可接受标准：xxx峰面积RSD≤1.5%，保留时间RSD≤1.5%。1.4报告要求打印色谱图，记录色谱图中标准溶液的主峰峰面积、保留时间，计算峰面积平均值及RSD。1.5结论 连续进样六针标准溶液xxx峰的峰面积RSD为小于1.5%，系统精密度符合预期标准。数据见表（一）表（一）系统精密度测试结果序号保留时间(min)峰面积123456RSD%2重复性试验（方法精密度）2.1目的：测定在稳定的液相色谱条件下，对同一xxx样品溶液多次测量结果

8、之间的接近程度。与准确度一起做。2.2操作要求2.2.1溶液配制：空白溶液：流动相。对照溶液：.............。方法精密度溶液：...............。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。2.2.2测定：待系统稳定后，空白溶液进样1针；工作标准品溶液进5针，样品溶液各进2针。2.3预期标准连续进6个样品溶液，记录其xxx峰面积。计算样品含量。可接受标准：xxx含量RS