天麻素检验方法确认方案

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1、天麻素检验方法学确认责任人起草人审核人审核人批准人部门质量控制部质量控制部质量保证部质量负责人姓名汪晶张祥田德勇王海波签字口期验证委员会验证项目小组会签部门I-1-J/亠冈位人员签名签名日期质量保证部QA张晚弘质量控制部QC主管张祥质量控制部QC汪晶质量控制部QC何琴质量控制部QC胡小娟执行日期颁发部门质量部分发部门综合部行政部［］人力资源部［］仓储部［］质量部质量保证部［］质量控制部［］生产部生产运行部［］前处理车间】］液体制剂车间［］固体制剂一车间［］固体制剂二车间［］工程设备部工程设备部［］其他部门采购部［］研发部［］财务部［］销售部［］1.目的本确认文件的目的是为

2、了验证天麻索含量测定的检验。2.编订依据《药品生产质量管理规范》（2010年修订）药品GMP指南2010版天麻素质量标准（国家食品药品标第16册206页WS1-XG-020-2001）3.各部门职责姓名职务职责王海波质量负责人负责验证方案、验证报告的批准。□3德勇质量保证部部长审核验证方案、验证报告，协调参与验证工作的实施。张祥QC主管起草验证方案、验证报告，参与验证工作的实施胡小娟QC负责验证的相关检验工作，及时出具报告。汪晶QC负责验证的相关检验工作，及时岀具报告。何琴QC负责验证的和关检验工作，及时出具报告。4.天麻索含量测定方法确认内容4.1含量测定色谱条件与系统

3、适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2）为流动相；检测波长280nm,理论板数按黄苓甘峰计算应不得低于3000。对照品溶液的制备精密称取黄苓甘对照品适量，加50%甲醇制成每lml含40ug的溶液,即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，除去包衣，研细，精密称取0.08g,置100ml量瓶中,加50%甲醇80ml,超声处理40分钟,放冷,滤过，加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液和色谱仪，测定，即得。4.1.1准确度如上法操作，配制6份供试品溶液，分别加入黄苓昔对照4吨,测定

4、六份供试品含量计算冋收率及标准偏岸取样量加入对照品量峰而峰含量回收率标准偏差对照品溶液供试品溶液供试品1供试品2供试品3供试品4供试品5供试品6412精密度精密度包括重复性、中间精密度、重现性，由于本标准为法定标准，因此不需进行重现性检查，精密度确认时只需检查重复性，中间精密度。4.1.2.1重复性取供试品溶液，进样6针，计算其标准偏差供试品溶液1234L06标准偏差峰面积4.1.2.2中间精密度取同一供试品，由不同的日期，不同的人员，不同的仪器进行试验证，用两次测定结果的平均偏差来评价。检验日期检验人员检验仪器检验结果检验结果检验结果平均偏差5..拟订再验证周期项目验证

5、小组负责根据验证结果拟订再验证周期，报验证领导小组批准。6..验证结果评定与结论6.1项目验证小组负责收集各项验证、试验结果及评价记录，形成验证报告，报验证领导小组。6.2验证领导小组负责对验证结杲进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书。对验证结果的评审应包括：6.2.1验证试验是否有遗漏？6.2.2验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？6.2.3验证记录是否完整？6.2.4验证试验结杲是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？6.2.5给出综合评审结论。1.验证记录1.1含量测定1.1.1准确度检验口期：天麻素检

6、验方法学确认报告取样量加入对照品量峰面峰含量

7、叫收率标准偏差对照品溶液供试品溶液供试品1供试品2供试品3供试品4供试品5供试品6温度:湿度:结论:检验人：复核人:1.1・2精密度温度:湿度:1.1.2.1重复性检验日期：供试品溶液1234L06标准偏差峰面积结论:检验人:复核人:1.1.2.2中间精密度检验日期：温度:湿度:检验日期检验人员检验仪器检验结果检验结果检验结果平均偏差结论:检验人：复核人:验证名称天麻素检验方法学确认文件方案编号TS-YZ-JY-205验证起止口期年月口至年月日结论:评价与建议:验证小组成员会签批准:签名：日期:武汉钧安制药业有限公司验证证书天

8、麻素片检验方法学确认已经完毕，各项确认结果符合标准要求，批准可以自即日起可正式生效。验证报告名称天麻索片检验方法学确认报告编号TS-YZ-JY-205验证完成日期年月日验证有效期五年签发人