羧甲基壳聚糖席夫碱的制备及抗菌性能研究.pdf

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1、第22卷第4期纤维素科学与技术、，0l_22NO．42014年l2月JournalofCelluloseScienceandTechnologyDec．2014文章编号：1004—8405(2014)04．0028—06羧甲基壳聚糖席夫碱的制备及抗菌性能研究申宏杰，董朝红，，吕洲，王鹏，李学超(1．青岛大学纤维新材料及现代纺织国家重点实验室培育基地，山东青岛266071；2．江南大学纺织服装学院，江苏无锡214122)摘要：在超声波作用下，以自制的低分子量羧甲基壳聚糖与香草醛为原料，制备了低分子量羧甲基壳聚糖香草醛席夫碱。利用FI．IR对其结构进行了表征，研究了香草

2、醛与羧甲基壳聚糖中氨基的反应摩尔比、反应温度、反应时间及超声波功率对产物氨基取代度的影响。结果表明：当香草醛与羧甲基壳聚糖中氨基的摩尔比为1：0．8、反应时间为3h、反应温度为70*C、超声波作用功率为7Ow时，羧甲基壳聚糖香草醛席夫碱的氨基取代度可达到82．5％；将羧甲基壳聚糖席夫碱与羧甲基壳聚糖的抗菌性能进行了比较，发现羧甲基壳聚糖香草醛席夫碱对金黄葡萄球菌和大肠埃希菌的抑菌圈宽度分别比羧甲基壳聚糖的抑菌圈宽0．7mm和0．5mm。关键词：羧甲基壳聚糖；香草醛；席夫碱；抗菌性能中图分类号：TS195．5文献标识码：A羧甲基壳聚糖是一种水溶性壳聚糖衍生物，在化妆品

3、、保鲜、医药、功能材料等方面有多种应用，也是近年来研究得较多的壳聚糖衍生物之一。作为生物医用材料，可以应用于伤口贴、包扎带、人造骨骼和人造皮肤以及酶的固定化载体等方面L1J。羧甲基壳聚糖分子中含有．NH2和一COOH，在水溶液中可以生成-NH3，因此具有抑菌杀菌功能，其中羧甲基壳聚糖对革兰氏阳性菌的抑制效果要略好于革兰氏阴性菌【3】。羧甲基壳聚糖的许多独特生理活性和功能特性与其分子量大小密切相关[，低分子量的羧甲基壳聚糖的抗菌效果更优异。席夫碱(尤其是一些芳香族的席夫碱)基团中由于含有C=N双键而使得席夫碱具有很好的抑菌、杀菌、抗肿瘤等生物活性。将壳聚糖与香草醛进行

4、希夫碱反应制备的壳聚糖香草醛希夫碱，其水溶性不是很好，且反应时间长，获得的氨基取代度较低J。本文通过自制的低分子羧甲基壳聚糖与香草醛反应，在超声波的作用下，制备出一种低分子量羧甲基壳聚糖香草醛席夫碱。该合成产物克服了壳聚糖席夫碱水溶性不好的缺点，在超声波条件下不仅缩短了反应时间，而且提高氨基取代度同时也提高了其抗菌性能，经测试，其对金黄葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性能均优于羧甲基壳聚糖对金黄葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性能。1实验1．1材料与仪器14．75tex×14．75tex，524根／10crn)<284根／10cm纯棉漂白布(潍坊齐荣纺织印染有限公司)。低分子量羧甲

5、基壳聚糖(自制，分子量为1．0×10)；香草醛，乙醇，甲基橙，苯胺蓝，氢氧化钠，盐酸，均为国产分析纯；琼脂粉，牛肉浸膏，氯化钠，胰蛋白胨，均为生化试剂。收稿日期：2014．09．15作者简介：申宏杰(1989～)，女，硕士研究生；研究方向：新型染整助剂制备及应用。}通讯作者：董朝红(1968-)，女，副教授；研究方向：功能材料与助剂的制备及应用。dongzhhl1@163．tom第4期申宏杰等：羧甲基壳聚糖席夫碱的制备及其抗菌性能研究29KQ2200DV型数控超声波仪，JJ一1精密增力电动搅拌器，DZF型真空干燥箱，索氏提取器，手提式压力蒸汽灭菌锅(浙江新丰医疗器械

6、有限公司)，ZSD一1160型恒温培养箱，ZHWY-2102型恒温摇床，分析天平，5700型傅里叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司)。1．2低分子量羧甲基壳聚糖席夫碱的制备称取一定质量的羧甲基壳聚糖放入到三口烧瓶中，加入适量的乙醇溶液，放入5O℃的烘箱中使其溶胀2h。称取一定质量的香草醛加入到适量的乙醇溶液中使其完全溶解，然后加入到盛有已溶胀的羧甲基壳聚糖的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于超声波发生器中，在一定的时间、温度和超声波作用下进行震荡搅拌。将反应完成的产物倒入烧杯中，静置倒出上清液，用乙醇洗涤两次，再用乙醇在索氏提取器中提纯24h，最后将析出物放入真空干燥

7、箱中干燥12h得到黄色固体粉末。其反应方程式如图1所示。HCH0H+OHCH，OH图1羧甲基壳聚糖与香草醛的反应方程式1_3合成产物的红外表征将羧甲基壳聚糖与所制备的羧甲基壳聚糖香草醛席夫碱分别与溴化钾按l：100的比例，混合均匀后，进行压片，用Nicolet公司5700型傅里叶变换红外光谱仪测定红外光谱图，测定范围400~4000cm～。1．4测试部分1．4．1羧甲基壳聚糖席夫碱氨基取代度的测定取一定质量的反应生成物放置于100mL的锥形瓶中，加入10mL己滴定好的浓度为0．1mol／L的标准盐酸溶液和20mL蒸馏水，静置至完全溶解，加入2滴甲基橙溶液和4滴苯